1 实验部分 1.1试剂 无水氯化钙(由焦作焦碱集团化学试剂厂制造,浓度为96 %),钨酸钠(由江苏昊江铜罗红旗化工厂制造,浓度为99 %),硝酸锶(由北京化
1 实验部分
1.1试剂
无水氯化钙(由焦作焦碱集团化学试剂厂制造,浓度为96 %),钨酸钠(由江苏昊江铜罗红旗化工厂制造,浓度为99 %),硝酸锶(由北京化工厂制造,浓度不少于99.5 %)0.1 moL/L氨基酸钠,0.1 moL/硝酸铕,0.1 moL/硝酸铽。无水乙醇(由天津市富宇精细化工有限公司制造)蒸馏水(实验用水均为自制蒸馏水)
1.2实验仪器
50 mL反应釜两个,50 mL烧杯四个,离心管两个,10 mL量筒一个,20 mL量筒一个,1 mL移液管2个,电子天平(梅特勒—托利多仪器(上海)有限公司制造),离心机(由湖南湘仪实验室仪器开发有限公司制造),电吹风,研砵,药匙,电热鼓风干燥箱(由上海—恒科学仪器有限公司制造),样品管若,X-射线衍射仪(XRD)(由德国布鲁克公司生产)扫描电子显微镜(SEM)(由FEI公司生产),荧光光谱仪(由Edinburgh公司生产制造)。
1.3 CaWO4: Eu3+发光粉的合成
以Na2WO4和无水CaCl2为主要原料,以Ca:Eu为19:1比例合成CaWO4: Eu3+发光粉。称取无水CaCl2 0.1110 g,0.2938 g Na2WO4于烧杯中,加入少量蒸馏水使之溶解,待氯化钙和钨酸钠溶解完全后向CaCl2溶液中加入0.5 mL 0.1 mol/L的硝酸铕溶液,分别放在磁力搅拌器上进行搅拌,再以上面的步骤制取另一份溶液,然后再加20 mL蒸馏水于CaCl2溶液中,向其中一份溶液中加入氨基酸钠,经搅拌30分钟后,分别把钨酸钠溶液加入氯化钙溶液中,经搅拌15分钟后,装入反应釜中,然后将反应釜放入电热鼓风干燥箱内,静置反应12小时后取出反应釜,打开反应釜后倒出上层清液,然后将底部沉淀倒入离心管中,倒入蒸馏水反复清洗底部剩余沉淀,再将离心管放入离心机中离心,离心机设置为4500 r /min,6 min后取出离心管,用蒸馏水洗涤内部沉淀,再次放入离心机中离心(蒸馏水洗涤沉淀三次,离心三次),最后用无水乙醇洗涤沉淀,进行最后一次离心,离心过后倒出管内乙醇,然后放入干燥箱内干燥,干燥箱设置为80 ℃,12 h。12 h过后取出离心管,用药匙仔细刮出管内沉淀,放入研钵中进行研磨。(研磨另一个样品时研砵一定要用蒸馏水仔细清洗,最后用无水乙醇清洗,然后用电吹风进行风干处理,避免污染样品)。研磨过后将粉体放入样品管中,待用。
1.4 SrWO4: Eu3+发光粉的合成
以Na2WO4和无水Sr(NO3)2为主要原料,以Sr:Eu为19:1比例合成SrWO4:Eu3+发光粉。称取Sr(NO4)2 0.2010 g,0.2938 g Na2WO4于烧杯中,加入少量蒸馏水使之溶解,待硝酸锶和钨酸钠溶解完全后向硝酸锶溶液中加入0.5 mL 0.1 mol-1的硝酸铕溶液,分别放在磁力搅拌器上进行搅拌,再以上面的步骤制取另一份溶液,然后再加20 mL蒸馏水于Sr(NO3)2溶液中,向其中一份溶液中加入氨基酸钠,经搅拌30分钟后,分别把钨酸钠溶液加入Sr(NO3)2溶液中,经搅拌15分钟后,装入反应釜中,然后将反应釜放入电热鼓风干燥箱内,静置反应12小时后取出反应釜,打开反应釜后倒出上层清液,然后将底部沉淀倒入离心管中,倒入蒸馏水反复清洗底部剩余沉淀,再将离心管放入离心机中离心,离心机设置为4500转6分钟,6 min后取出离心管,用蒸馏水洗涤内部沉淀,再次放入离心机中离心(蒸馏水洗涤沉淀三次,离心三次),最后用无水乙醇洗涤沉淀,进行最后一次离心,离心过后倒出管内乙醇,然后放入干燥箱内干燥,干燥箱设置为80 ℃,12 h。12 h过后取出离心管,用药匙仔细刮出管内沉淀,放入研钵中进行研磨。(研磨另一个样品时研砵一定要用蒸馏水仔细清洗,最后用无水乙醇清洗,然后用电吹风进行风干处理,避免污染样品)。研磨过后将粉体放入样品管中,待测。