摘要：改性硅油因具有优异的物理化学性能得到了广泛关注与研究，其中环氧改性硅油是其中备受关注的一种硅油。环氧硅油是一种很重要的中间体，广泛应用于各个领域，例如纤维整理、涂料添加和树脂改性等领域。目前研究较多的环氧硅油一般是侧基环氧硅油和端基环氧硅油。在本论文中，以八甲基环四硅氧烷(D4)为原料，3-[(2,3)-环氧丙烷]丙基甲基二甲氧基硅烷为偶联剂，以自制双端环氧硅油为封端剂，以四甲基氢氧化铵(TMAH)为催化剂，采用本体聚合法，制备了端-侧环氧硅油(ESESO)。结果表明，其最佳的制备条件为：催化剂用量为总反应物质量的0.025%，偶联剂与封端剂摩尔比为4:1，反应温度为105 ℃，反应时间3 h，制备的端-侧环氧硅油性能和状态最好。同时，分别用红外和核磁对端-侧环氧硅油的结构进行了表征。

关键词：  环氧硅油；偶联剂；封端剂；本体聚合

Preparation of (End-side) Epoxy Silicone Oils

Abstract：Modified silicone oil has attracted extensive attention and research due to its excellent physical and chemical properties. Among them, epoxy-modified silicone oil is one of the silicone oils that has attracted much attention. Epoxy silicone oil is a very important intermediate, widely used in various fields, such as fiber finishing, coating addition and resin modification. Epoxy silicone oils currently studied are generally side-group epoxy silicone oils and end-group epoxy silicon oils. The (end-side) epoxy silicon oil was prepared by using tetramethylammonium hydroxide (TMAH) as catalyst, two-terminal epoxy silicone oil using as the capping agent and dimethoxy(methyl)(3-(oxiran-2-ylmethoxy)propyl)silane using as a coupling agent to react with octamethylcyclotetrasiloxane(D4) in this paper. The results showed that the reaction time of (end-side) epoxy silicon oil with the best performance and status was 3 h, the reaction temperature was 105 °C, the amount of catalyst was 0.025% of the total reaction mass, and the ratio of coupling agent and capping agent was 4:1. Then, the product was characterized by IR and NMR.

KeyWords： epoxy silicone oil; coupling agent; capping agent; bulk polymerization

目录

1 文献综述 1

1.1 绪论 1

1.2 硅油的分类 1

1.2.1 氨基硅油 1

1.2.2 羟基硅油 4

1.2.3 羧基硅油 5

1.2.4 环氧硅油 6

1.2.5 聚醚改性硅油 7

1.2.6 其他硅油 8

1.3 环氧硅油的改性及其应用 10

1.3.1 环氧硅油的改性 10

1.3.2 环氧硅油的应用 12

1.4 本课题的研究的目的和意义 15

2 实验部分 16

2.1 实验试剂与仪器 16

2.2 (端-侧)环氧硅油(ESESO)的制备 17

2.3 表征和测试 18

3 结果与讨论 19

3.1 红外分析 19

3.2 核磁分析 20

3.3 反应温度对ESESO粘度的影响 22

3.4 反应时间对ESESO粘度的影响 23

3.5 催化剂用量对ESESO粘度的影响 23

3.6 偶联剂用量对ESESO粘度的影响 24

4 结论 26

致谢 27

参考文献 28

1 文献综述

1.1 绪论

以硅元素构成化合物种类繁多、结构多样，并且有着极大的开发和利用价值。其中，有机硅聚合物是一类具有特殊结构的聚合材料，同时，有机硅聚合物又带有甲基、苯基、乙烯基、烷氧基等有机侧链[1]。我国对有机硅材料的需求越来越大，在日用品等行业变现尤为突出。

硅油是一种常见的有机硅氧聚合物材料，是各种分子量的硅氧烷聚合物的混合体，是无色、无味、无毒的透明粘稠状液体，对人体无刺激性和刺痛性。硅油分子之间的距离很大，其分子之间的相互作用力较小，这赋予了硅油良好的反应活性，良好的成膜和消泡性能。硅油沸点高，凝固点低，耐热性质优良，常温下易于以液态保存[2]。硅油不溶于水，与其他物质也有良好的阻隔性，一方面这种阻隔潮湿的性能有助于硅油被应用在生产油漆、涂料等涂膜类产品，增加产品的防潮性能；另一方面，硅油的强阻隔性会造成它与其他原料不能充分融合，容易从产品中分离析出。在最近数十年内，硅油改性是一个非常热门的研究领域，改性硅油的应用范围十分广泛，在纺织、汽车、建筑、日化、医疗、皮革造纸等行业产品中都能看到它的身影。硅油被广泛用于纺织行业作柔软剂，也可用作消泡剂、防霉剂等，其中作为柔软剂的用量约为总用量的50%[3]。