金帆等人[5]利用水热法制备获得粉体氧化镍。他们通过将聚乙二醇用作分散剂、氢氧化钠用作调节pH值的试剂加入到硝酸镍和去离子水配置好的前驱体溶剂
金帆等人[5]利用水热法制备获得粉体氧化镍。他们通过将聚乙二醇用作分散剂、氢氧化钠用作调节pH值的试剂加入到硝酸镍和去离子水配置好的前驱体溶剂中,在140-200℃温度下反应24h,在清洗干燥后经热处理即可获得氧化镍粉体。
通过将特定的表面活性剂和辅助剂添加到预先配置好的前驱体中,在特定的反应条件下可以实现对氧化镍形貌的调控[6]。Purushothaman等人[7]通过在水热过程中加入表面活性剂得到氧化镍。他们使用十二烷基硫酸钠(SDS)作为表面活性剂添加到由六水合硝酸镍和尿素在去离子水配置得到的前驱体溶剂中,在120-180℃下反应24h,经退火处理后即可得到氧化镍。
Zhang等人[8]通过水热法制备出各种多孔氧化镍纳米结构,包括纳米片,纳米盘和纳米柱,这些纳米结构显示了其特定电荷电容的结构依赖性。他们使用六水合氯化镍作为原料,利用氢氧化钠调解溶液的pH值,然后在高压反应釜中在160℃下保持8h得到氢氧化镍,最后通过将制备的氢氧化镍纳米晶体在400℃下退火约2小时获得多孔氧化镍样品。
1.2.2液相激光烧蚀法
液相激光烧蚀法是指脉冲激光经过透镜聚焦之后,穿过靶材上面一层液体介质,照射到靶材与液体的固液界面处,然后在极短的时间内,被照射靶材的区域的温度会急剧升高,在这种极端高温的状态下,局部材料会发生熔化,爆炸式沸腾甚至其汽化,从而产生烧蚀现象,被烧烛的材料有往外发射的趋势,在高温热效应和库伦排斥力的作用下急剧向外发射和膨胀产生等离子体和气泡,这个过程中会发生各种化学反应,使纳米材料的形核和长大不断地进行,从而获得纳米材料[9](图1.2)。
与传统的实验制备方法相比,液相激光烧蚀法具备以下优点:符合“绿色化学”的12条原则,因为它不一定需要化学品,也不一定会产生废物;是一种低成本方法,因为手动操作和实验设置极小,化学前驱体被散装材料替代,而其他昂贵的化学品很少使用;是以毫克规模生产尺寸分散低于100nm的胶体纳米颗粒的最快、最便宜和最清洁的方法之一[10]。而越来越多的被用来制备纳米颗粒。
图1.2液相激光烧蚀主要实验图
KanameSakiyama等人[11]通过液相激光烧蚀法制备出了氧化镍纳米颗粒。图1.3显示在1073K下退火的直径为5、10、15和20nm的Ni纳米颗粒的典型的TEM图像。在任何情况下没有发现附聚物,因为纳米颗粒退火至单个球体以形成单分散的Ni粒子。应当注意,一些20nm颗粒在结构上保持多晶。
图1.3通过DMA分类的Ni纳米颗粒的高分辨率TEM图像分别为
(a)5,(b)10,(c)15和(d)20nm
Khan等人[12]使用大功率,高亮度的波长为1070nm连续波(CW)光纤激光源生成的NiO纳米颗粒。结果表明在平均尺寸为12.6nm的水中形成NiO纳米粒子。加入阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)将NiONPs的尺寸减小至10.4nm。NP的形状也受SDS的影响,显示形状从水中的球形支配变化为具有增加的SDS浓度的四方形。此外,在水和SDS溶液中产生的NiO纳米粒子是包含立方和菱形结构的双相。还发现,NiO纳米粒子在性质上是单晶的,而与尺寸和形状无关。
Musaev等人[13]通过液相激光烧蚀法制备出了氧化镍纳米颗粒。所得颗粒的透射电镜图像示于图1.4和图1.5中,颗粒几乎是球形的。使用成像软件通过计算在两个相互垂直方向上的测量的平均值来确定它们的直径,存在两种不同尺寸的颗粒,一种具有纳米级的典型尺寸,另一种具有数百纳米级的尺寸,颗粒的尺寸分布在6和100nm处的分布中具有峰。
图1.4通过镍的烧蚀形成的较小颗粒的透射电子显微镜图像