表1-2微胶囊制备方法分类 分类微胶囊化方法 空气悬浮成膜法(Wurster法)、静电结合法、挤压法、喷 物理法 化学法物理化学法 雾干燥法、真空蒸发沉积法
表1-2微胶囊制备方法分类
分类 微胶囊化方法
空气悬浮成膜法(Wurster法)、静电结合法、挤压法、喷
物理法
化学法物理化学法
雾干燥法、真空蒸发沉积法、超临界流体法、多孔离心法界面聚合法、原位聚合法、化学镀、界面配位法、锐孔-凝固浴法干燥浴法(复相乳液法)、粉末床法、水相分离法、油相分离法、熔化-冷凝法
在制备微胶囊的流程中,首先选择一种合适的制备方法是至关重要的一点。微胶囊方法的选择要根据壁材和芯材的理化性质、设备及技术条件、成本和经济条件、产品的最终用途等等要素来多方面考虑,这么多方法中以复凝聚法、界面聚合法、原位聚合法应用技术最为成熟。
1.2.1 界面聚合法
界面聚合法[7,8]是指两种分别溶于水和有机溶剂的单体发生聚合反应,使用合适的乳化剂将两种液体乳化形成水包油(O/W)或者油包水(W/O)的乳化体系,在将包裹芯材时两种反应聚合单体先在相界面上进行缩聚反应生成聚合物再形成微胶囊的方法。这种方法的优点是工艺简单、反应周期短、速度快、反应条件简单、成本较低。制备过程中在很大程度上决定微胶囊的性能得因素有制备转速、溶液黏度以及乳化剂和稳定剂的品种、用量。虽然界面聚合法因为操作便捷使用广泛,但只有具有较高活性的反应单体才能使用这种方法合成壁材,如聚酰胺、聚磺酰胺和聚氨酯等。除此之外在制备所得的微胶囊样品中会存在杂质,其中是一些未反应完全的壁材单体,并且最后制得的微胶囊样品透过性较高,容易受外在条件影响,不适于制备包埋程度高密封性好的样品。
1.2.2 原位聚合法
原位聚合法[8]常常用于高分子聚合物的制备。该法需先在分散介质中将聚合物单体溶解,然后将内芯材料用乳化剂乳化分散再加入分散介质中,经过一定强度的搅拌使单体均匀分散在溶液中,最后使反应单体在芯材表面沉积形成微胶囊。
原位聚合法在应用操作前需要保证的是应该选择可溶的聚合物单体作为壁材,但是其聚合物保证不可溶。该方法的重点及难点是怎样控制条件能够使单体在芯材表面形成聚合物。
黄国清[19]等在制备香精微胶囊时便采用原位聚合法,通过实验结果显示微胶囊产品的低沸点组分会产生损失,高沸点成分的损失较少,其中包埋率为32.5%,香精微胶囊样品整体香气轮廓较好,其中体香和尾香香气阈值较大。这表明了香精被壁材封闭在其内部,外界环境对香精的影响降低。扫描电镜图片显示香精微胶囊粒径大小及分布较均匀,微胶囊形貌呈规则球形。
1.2.3 复凝聚法
复凝聚法[7]是指在水溶液中通过使用两种带有相反电荷的壁材单体在适当的温度、酸碱环境和浓度条件下,两者壁材单体的电荷相互中和降低体系溶解度,从而凝聚沉积出微胶囊。复凝聚法制备工艺主要包括乳化、复合凝聚、凝胶化和固化四个步骤。常用于复凝聚法中的水溶性复合壁材一般是多糖(阿拉伯胶、卡拉胶、果胶、海藻酸钠、琼脂和壳聚糖等)和蛋白质(明胶、乳蛋白、豌豆蛋白、丝蛋白大豆蛋白以及它们的分离物等)[18]。同时两种蛋白质或者两种多糖也可以在特定条件下生成明胶-阿拉伯胶、明胶-海藻酸钠、明胶-壳聚糖、壳聚糖-阿拉伯胶和壳聚糖-海藻酸钠等复合凝聚物。
复凝聚法优点是操作简单便捷,效率和产率较高,对水溶性或油溶性芯材均能进行有效包覆。同时这种方法制备的香精微囊对芯材起到一层良好的屏障作用提高了微胶囊的耐热性和防潮性,从而更加便于香精微胶囊的运输、保存和应用。但是复凝聚法的要求相对较高,对于ph条件有一定的限制,同时在选择壁材单体原料时范围限制较大,需要是水溶性的高分子聚合物。