1.4.2 创新点

虽然国内外对双钙钛矿类型的材料结构性能方面研究的较多，但是具体的双钙钛矿体系Sr2AlNbO6研究的人较少，且大多数为光催化性能以及阳离子排列有序性和无序性方面的研究，暂未见到对该基质材料进行掺杂发光性能的研究。本实验使用Cr3+离子作为激活发光中心掺杂在Sr2AlNbO6基体材料中，替换基体材料晶格位置上的Al3+离子，从而制备出一种新型可调谐激光材料，并研究其最佳掺杂浓度以及发光性能，为激光新材料的探索迈出了新的一步。

1.4.3 意义

探索了Cr3+:Sr2AlNbO6粉末多晶的合成工艺，样品纯度、平均粒径和发光性能，得到了该粉末多晶的最佳合成条件以及最佳掺杂浓度。通过各种光学性能测试，表征出材料在一定波长的激发下，可以连续可调地输出不同波长的光。通过对粉体的合成以及发光性能研究，为相应的Cr3+:Sr2AlNbO6单晶的原料合成提供了工艺路线，探究了一种新的激光材料，拓宽了激光材料的种类，为之后研究该方向的工作奠定了基础。

2实验部分

2.1 主要试剂及仪器

实验的化学反应式如下

4SrCO3+(1-x)Al2O3+Nb2O5+xCr2O3=2Sr2Al(1-x)CrxNbO6+4CO2↑

实验原料如表2.1所示

表2.1 实验原料

试剂名称 化学式 分子量 纯度 生产厂家

氟化锂 LiF 25.94 化学纯CP 国药集团化学试剂有限公司

碳酸锶 SrCO3 147.63 分析纯AR 上海泰坦化学

五氧化二铌 Nb2O5 265.8 高纯试剂4N 国药集团化学试剂有限公司

氧化铝 Al2O3 101.96 分析纯AR 国药集团化学试剂有限公司

三氧化二铬 Cr2O3 151.99 分析纯AR 上海泰坦化学

硼酸 H3BO3 61.83 分析纯AR 上海凌峰化学试剂有限公司

碳酸锂 Li2CO3 73.89 分析纯AR 国药集团化学试剂有限公司

合成及测试设备如表2.2所示

表2.2 试验主要仪器

仪器名称 型号 生产厂家

高温箱式炉 SSJ-17 洛阳神佳窑业股份有限公司

真空电热干燥箱 DZF-6020 上海一恒科学仪器

电子天平 ME204E 02 梅特勒-托利多仪器有限公司

荧光光谱仪 FLS920 Edinburgh Instruments公司

暗箱四用紫外分析仪 ZF-20A 上海骥辉科学仪器有限责任公司

X射线衍射仪 TD-3500 丹东通达科技有限公司

其他实验物品：坩埚夹取钳、加料药匙、石棉材质保温手套、石棉夹心隔热板、无尘称量纸、玛瑙磨料研钵、PM2.5隔绝颗粒口罩、精密电阻控温仪等。

2.2 样品的制备方法

双钙钛矿类型化合物有许多不同的合成方法。常用的的双钙钛矿合成方法有高温固相法、水热合成法、溶胶-凝胶法等[17]。目前前沿的新型产生方法还有溶胶-凝胶自燃法、微波波段加热烧结法、化学水解缩聚沉淀法、冷冻真空除水干燥法、高分子静电拉丝法等[18]。结合实验室条件，以及综合各种方法的优缺点之后，我们选择了相对本科来说简单易行的高温固相合成法作为本实验的样品制备方法。

高温固相法是一种十分常用的制备双钙钛矿类型的材料的一种方法，一般情况下是将原料按照化学反应式子相应的摩尔数之比对应质量计算出来，精确称量后将所有原料进行充分的研磨然后干燥，干燥好的样品进行高温煅烧得到所需的产物。简便易行，步骤简洁，样品机械性能好。但是因为是简单的物理机械混合，要想形成产物，原料分子进行反应可能要进行较远的移动，所需的迁移距离较长，所以需要更大的能量来保证迁移距离形成产物，最终导致了很高的合成温度。同时此方法可能由于混合不均匀导致产物粒度分布随机、研磨不充分导致产物颗粒较大，易聚合在一起，从而影响发光性能。针对此方法的一些固有缺点，本实验针对高温固相法进行了一系列优化，采用了助熔剂-固相合成法来合成样品。