第2章 实验材料及方法

2.1 实验材料及仪器

材料和试剂：钛酸四丁酯、苯二羧酸（C8H6O4）、二甲基甲酰胺、甲醇、硝酸铟（In(NO3)3·xH2O）、二硫化碳（CS2）、硫代已酰胺（CH3CSNH2）。

设备：恒温加热搅拌仪、高压反应釜、电子天平、真空干燥箱、电热鼓风干燥箱、真空泵、紫外分光光度计，离心管，烧杯，搅拌棒。

2.2 制备In2S3材料的方法及过程

材料：硝酸铟（In(NO3)3xH2O），硫代乙酰胺（CH3CSNH2）

过程：在常温下，我们取一定量的蒸馏水置于烧杯中，然后向烧杯中加入一定量的硝酸铟，用搅拌棒均匀地搅拌30 min直至混合均匀，接着向烧杯中加入适量的硫代乙酰胺，又均匀搅拌30 min直至混合均匀形成透明澄清的无色溶液。我们将高压反应釜加热到120℃高温，将上述形成的无色溶液倒入高压反应釜中进行水热反应，完全反应后等其在自然条件下冷却至室温后得到产物，然后把产物移入离心管中，取适量无水乙醇加入离心管中，把产物洗涤三遍，其目的是为了除去产物中可能残留的阴阳离子，洗涤完全后将产物放置于60℃烘箱中，烘干时间为24h。烘干完成取出产物放在研钵中研磨，研磨后所得产物即为In2S3催化剂。

2.3 制备MIL-125(Ti)材料方法及过程

材料: 钛酸四丁酯、苯二羧酸（C8H6O4）、二甲基甲酰胺（DMF）、甲醇。

方法：热溶剂法

过程：本文制备MIL-125（Ti）的方法是水热溶剂法，换句话说，制备ＭIL-125（Ti）就是制备钛酸四丁酯化合物的混合物，首先在烧杯中称取36mLDMF和4.0mL甲醇制得混合溶液，然后称量2.2ｇ苯二羧酸溶于混合溶剂中，运用超声波搅拌的方法使混合溶液均匀混合直至得到透明的混合溶液，接着向溶液中添加钛酸四丁醋2.4mL，继续上述的超声搅拌法搅拌15min，等溶液混合均匀后将上述混合溶液置于温度达到150℃的衬里不锈钢高压釜中，反应时间设为48h。实验完成后，取出实验产物，待其自然冷却至室温，然后用搅拌棒均匀搅拌，接着用离心法分离出粗产品中残留的废液，制得的产物置于三口烧瓶中进行洗涤，最后把洗涤好的产品放入真空干燥箱中进行干燥，在50℃的环境条件下放置一夜便可以得到产物ＭIL-125（Ti）。