摘要：基于氧化石墨烯传统加热方式的还原方法存在工艺复杂、时间长的缺点，研究发现在以微波加热为基础的氧化过程中，可以高速的、高效的、高选择性的对氧化石墨结构进行逐层的分离，并且微波加热法迎合当今的能源战略措施。因此在氧化石墨烯的制备方法上，本人选用氧化还原的方法（改进的Hummers法），通过微波辅助固相加热法还原氧化石墨烯（GO），因GO的吸波性能很差，而石墨吸波性能较好，其在微波后产生热量可以辅助还原GO，故选用石墨作为辅助吸波剂。本论文以鳞片石墨为原料，通过石墨插层氧化处理再超声剥离的方法制备出了单层的氧化石墨稀，并对其进行固相微波辅助还原得到单层的石墨稀。本项目提出的微波辅助固相加热法为有效还原GO提供了一种新思路，采用强吸波物质，可发展为一种快速制备高质量石墨烯或石墨烯基复合材料的新方法。

关键词：石墨烯；氧化石墨烯；微波辅助固相加热；超声剥离

Preparation of GO with different oxidation degree and its microwave assisted reduction effect

Abstract: The reduction method based on the traditional heating method of graphene oxide has the disadvantages of complex process and long time. It is found that in the process of microwave heating, high speed, high efficiency and high selectivity can be used to separate the structure of graphite oxide in high speed, high efficiency and high selectivity. And the micro wave heating method caters to the current energy strategy measures. Therefore, in the preparation method of graphene oxide, I choose the method of oxidation reduction (improved Hummers method) and the reduction of graphene oxide (GO) by microwave assisted solid phase heating. Because of the poor absorption property of GO, the performance of graphene wave is good, and the heat amount produced after microwave can assist the reduction of GO. It is a auxiliary wave absorbing agent. In this paper, a single layer of graphite oxide was prepared by the method of graphite intercalation and then dissection by graphite intercalation, and the single layer graphite was obtained by the solid phase microwave assisted reduction. The microwave assisted solid-phase heating method proposed in this project provides a new idea for the effective reduction of GO. A new method for the rapid preparation of high quality graphene or graphene based composites is developed by using strong absorbing materials.

Key Words:  Graphene; graphene oxide; microwave assisted solid phase heating; ultrasonic stripping

目  录

1 绪论1

1.1 引言1

1.2 石墨烯的概述2

1.2.1 石墨烯的结构与性能2

1.2.2 石墨烯材料的应用前景3

1.2.3 石墨烯的制备方法5

1.3 论文创新点8

1.4 论文研究意义、研究内容9

1.4.1 研究意义9

1.4.2 研究内容9

2 实验部分10

2.1 实验原料及设备10

2.1.1 实验原料与试剂10

2.1.2 实验仪器与设备10

2.2 试样制备11

2.2.1 制备氧化石墨烯步骤11

2.2.2 固相微波辅助还原氧化石墨烯步骤12

2.3 试样表征手段12

2.3.1 XRD测试12

2.3.2 Raman测试12

2.3.3 傅里叶红外光谱(FTIR)13

3 实验结果与讨论14

3.1 制备GO实验过程现象记录14

3.2 石墨辅助还原-实验记录15

3.3 原料表征17

3.3.1 XRD分析17

3.3.2 拉曼分析18

3.3.3 红外分析20

4 结论与展望24

4.1 结论24

4.2 展望24

致谢25

参考文献26

1 绪论

1.1 引言

碳元素作为生命的基本元素在自然界中分布是非常普遍的，它是地球上最丰富的元素之一，存在许多同素异形体，石墨烯(graphene ，G）就是其中之一。在过去的30年中，有关碳纳米材料的研究已成为技术创新的前沿领域。石墨烯是碳六元环状，其中碳原子以sp2杂化方式密集堆积的二维蜂窝状结构的物质。正是由于其独特的结构和性质，它在机械、电力、热能等方面具有许多优良的性能，如高导热率，高导电率，比表面积较大，优异的机械强度等，在化学、能源、材料学、生物医学等多个领域有着十分巨大的潜力与广泛的应用价值[1]。提起石墨烯的起源，不得不提两位伟大的科学家，2004年，英国曼彻斯特大学著名的物理学家康斯坦丁·诺沃斯洛夫(Konstantin  novoselov)和安德烈·盖姆(Andre Geim)[2]经过多次试验，在一次偶然之中成功地将石墨烯剥离，使石墨烯从石墨中分离出来，证实了单层二维石墨烯可以单独存在，他们从而荣获了2010年诺贝尔物理学奖的殊荣。石墨烯有着“黑金”的称号，有的科学家甚至还预言作为“新材料之王”的石墨烯将会“颠覆性的改变二十一世纪”。