1.2研究现状

1.2.1磁性纳米棒的制备方法

传统用于制备纳米Fe3O4的方法主要有沉淀法、溶胶-凝胶法、高温热解法水热法[4]、微乳化法。根据实验技术的发展，先更新的制备方法如微波法、热解羰基前躯体法、超声法、空气氧化法、热解-还原法、多元醇还原法等正逐渐成为学者们研讨的热门。

（1）共沉淀法

将两种及以上可溶性金属盐溶液中的混合液中，加入一定量的碱性沉淀剂，使不同价态的金属离子能在一定的温度和pH值下，从溶液中均匀地沉淀、结晶，继而得到磁性纳米颗粒的方法叫做共沉淀法[5]。

优势：用公沉淀法得到的纳米颗粒分散性一般是多分散，对实验仪器和实验人员的技术没有过高要求同时成本低，并且颗粒的纯度高、操作制备过程较简单，故易于工业化[5]。

不足：产物粒子半径相对不均匀唯一、磁性产物发生团聚、反应中易氧化、结晶性能较差等。

（2）微乳化法

微乳主要是一种在热力学中较不稳定的系统，将水、油、表面活性剂和助表面活性剂按一定的比例混合，在表面活性剂的影响下，形成包括水包油(O/W)及油包水(W / O)微乳液[8]。

微乳液法的优势为过程简单、操作方便、应用范围广等优点，但采用微乳液法制备的纳米粒子不足为合成温度低、粒子结晶度不高、磁学性能较差，故有待进一步研究[8]。

（3） 溶胶-凝胶法

溶胶-凝胶法优点：所用实验材料先在溶剂作用下均匀分散形成溶液，可以在较短的时间内提高分子水平的均匀性；比固相法所需要的制备温度更低，反应容易发生；此外工艺比较简单。

不足：制备原料较多为金属有机物，价格相对较贵，在温度较高的情况下会释放出一定量的有毒物质，危害身体健康；通常溶胶-凝胶-干燥实验周期较长。

（4） 水热法

水热法是在密闭容器(通常是高压反应釜)内完成的化学反应，在以水或者有机溶剂的溶剂中，反应物溶解、结晶，从而合成纳米材料的方法。温高压下，反应活性提高，主要是因为反应溶剂处于亚临界或超临界状态。产物的尺寸及形貌可通过调节反应时间、温度、原料配比或加入表面活性剂等来改变[6]。

水热法的优势是，粒径小且分布范围窄、比较容易控制纳米粒子成核，故更容易控制生成物的化学组成。生成物纯度相对高、粒子分散性好，且生成物有良好的结晶度、操作简单。

水热法的不足：实验所用溶剂，通常会参与副反应，且反应在密闭的容器中进行，纳米粒子的生长过程难以实时直接观察，所以较难了解准确的反应机理，并且反应所用反应釜的体积有限(5-50ml)，较难实现工业化大规模生产。

（5）高温热解法

以高沸点的有机溶剂作为反应介质，通过加热有机金属盐使其分解制备纳米粒子的方法称为高温热解法。

优势：纳米粒子的结晶度高、粒度分布相对较窄、尺寸和形貌具有高度可控性、分散性较好、磁响应性能强。

不足：实验操作步骤繁杂，反应条件高，如果应用于生物医药领域，还必须转水相因为制备的磁性颗粒只溶解于有机相。

1.2.2 磁性纳米棒的表征

（1）扫描电子显微镜

SEM扫描电子显微镜的工作原理及特点：

扫描电子显微镜主要分为一下部分：电子光学系统、信号收集、显示系统、真空系统及电源系统。扫描电镜是采用逐点成像的图像分解法进行的。光点成像的顺序是逐点进行的，从左上方开始到右下方，直到最后一行右下方的像元扫描完毕就算完成完整的图像。

工作原理：扫描电子显微镜具有直径为50mm的电光源。在2-30KV的加速电压下，通过电子光学系统，电子束会聚成孔径角较小，束斑为5-10m m的电子束，并在试样表面聚焦。末级透镜上边装有扫描线圈，在扫描线圈的作用下，电子束在样品表面开始扫描。具有较高能量的电子束与样品物质发生相互作用产生二次电子，背反射电子，X射线等信号。这些光信号被不同的接收器接收，然后通过放大，用来调整荧光屏的亮度。因为扫描线圈上产生的电流与显像管的相应偏转线圈上的电流同步，故，样品表面任意一点发射的信号与显像管荧光屏上相应的像点一一对应。