成像特点：有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构，故可以用于纳米级样品的三维成像。

（2）X射线衍射仪

X射线衍射仪由高稳定度X射线源、样品及样品位置取向的调整机构系统、射线检测器、衍射图的处理分析系统四部分组成。通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究。

工作原理：X射线的波长和样品晶体内的原子面之间的距离相近，晶体相当于X射线的空间衍射光栅，相当于一束X射线照到样品上时，经过物体中原子的散射，每个原子都产生散射波，经过波的干涉，产生衍射。衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强，在另外方向上减弱。通过对衍射结果的分析，便可获得晶体结构。当为晶体材料时，待测晶体与入射束之间夹角不同，满足布拉格衍射现象的晶面就被检测出来，呈现在设备输出的XRD图谱上就是衍射强度的衍射峰不同。

1.3本文主要内容

本文主要研究用水热法制备300nm及1μm两种尺寸四氧化三铁纳米棒，具体内容如下：

（1）利用水热法制备了300nm及1μm两种尺寸的四氧化三铁纳米棒。

（2）利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪以及永久磁铁对其进行表征。

（3）分析反应物的配比、反应时间、高温对四氧化三铁纳米棒性质的影响。

2 300nm纳米棒的制备、表征及性质分析

2.1 300nm纳米棒的制备

2.1.1 实验试剂（均为分析纯AR，国药集团化学试剂有限公司生产）

六水合三氯化铁、磷酸二氢钠、超纯水、葡萄糖

2.1.2 实验仪器

电子天平、磁力加热搅拌器、反应釜、恒温炉、离心机、管式炉。

2.1.3 实验步骤

（1）称量

称量75ml0.02M/L和0.45mM/L  水溶液用磁力加热搅拌器混合均匀（棕红色溶液），然后移液至100ml反应釜中。

（2）烧制

放置反应釜于160℃恒温炉中，12小时取出反应釜，冷却至室温。

（3）离心

打开反应釜，取出上层清液，将沉淀倒入离心管中，用超纯水清洗4-5次，每次洗后于8000r/min转速下离心10min，直至上层清液澄清。

（4）隔夜干燥

于70℃恒温炉中干燥沉淀6小时。

（5）退火

在氮气/乙醇的环境中，350℃条件下退火1小时。

2.2 300nm纳米棒的表征

2.2.1 300nm纳米棒的SEM

图2-1、2-2分别为反应时间为12小时放大1万倍、2.5万倍的纳米棒的SEM图像，2-3为反应时间为12小时纳米棒的粒子尺寸统计图。