摘要：白光LED拥有非常多的优点，例如工作效率高，使用寿命长，绿色环保等 。本文采用高温固相合成法，以Mn4+为激活离子，铌酸盐为基质成功的合成了Mn4+:Sr2GaNbO6荧光粉。同时对荧光粉Mn4+:Sr2GaNbO6的合成工艺进行了研究，并利用XRD衍射仪，荧光光谱仪对粉末试样的组成和荧光性能作出了测试与表征。根据实验结果得知：合成Mn4+:Sr2GaNbO6发光粉体在不添加助熔剂时最低烧结温度为1350℃；合成Mn4+:Sr2GaNbO6发光粉体添加3%碳酸锂，3%氟化锂，3%硼酸，烧结温度为1200℃时，添加3%的硼酸得到的产物相最纯。合成Mn4+:Sr2GaNbO6发光粉体添加3%的硼酸最低烧结温度为1100℃；当Mn4+掺杂浓度为0.02%时，发光强度最高；并且添加3%的硼酸时，荧光强度比不添加助熔剂时高。吸收光谱显示荧光粉Mn4+:Sr2GaNbO6在270nm，350nm，600nm左右吸收，与激发光谱吻合。

关键词： 红色荧光粉，铌酸盐，固相合成法，Mn4+

Synthesis and Luminescent Properties of Mn4+:Sr2GaNbO6 Materials

Abstract: White LEDs have many advantages, such as high work efficiency, long service life, and environmental protection. In this paper, the Mn4+: Sr2GaNbO6 phosphors have been successfully synthesized using high-temperature solid-phase synthesis method with Mn4+ as the active ion and lanthanide as the substrate. At the same time, the synthesis technology of phosphor Mn4+: Sr2GaNbO6 was studied. The composition and fluorescence properties of powder samples were tested and characterized by XRD diffractometer and fluorescence spectrometer. According to the experimental results, the minimum sintering temperature of the Mn4+: Sr2GaNbO6 luminescent powder is 1350°C without adding a flux; the Mn4+: Sr2GaNbO6 luminescent powder is added with 3% lithium carbonate, 3% lithium fluoride, 3% boric acid, and sintered. At a temperature of 1200°C, the addition of 3% boric acid gives the purest product phase. Synthesized Mn4+: Sr2GaNbO6 luminescent powders with 3% boric acid at a minimum sintering temperature of 1100°C; when Mn4+ is 0.02%, the luminescence intensity is highest; and when 3% boric acid is added, the fluorescence intensity is higher than when no flux is added.. The absorption spectrum shows that the phosphor Mn4+: Sr2GaNbO6 absorbs around 270nm, 350nm, and 600nm, which is consistent with the excitation spectrum.

Keywords: Red fluorescent powder, Niobate, Solid phase synthesis, Mn4+.

目录

1 绪论 1

1.1 引言 1

1.2 LED发光原理 1

1.3 白光LED简介 2

1.4 红色荧光粉发展状况 3

1.5 基质材料结构和发光中心锰离子的特点 4

1.6 研究内容 5

2 实验合成方法及分析手段 5

2.1 实验前提 5

2.2 荧光粉的制备方法 6

2.2.1高温固相法 6

2.2.2溶胶-凝胶法 6

2.2.3共沉淀法 7

2.2.4水热法 8

2.3 实验原料与实验设备 8

2.4 分析手段 9

2.4.1 XRD分析 9

2.4.2漫反射光谱 9

2.4.3激发-发射光谱 10

3 样品制备与性能表征 10

3.1 实验制备方法 10

3.2 实验结果与分析 11

3.2.1XRD分析 11

3.2.2荧光性能分析 15

4 总结 19

致谢 21

参考文献 22

1 绪论

1.1 引言

白光LED拥有非常多的优点，例如工作效率高，使用寿命长，绿色环保等[1]。近年来全球变暖现象严重，人们也不得不重视到这一点，为了人与自然的和谐关系，各个国家也制定了各种各样的计划节能减排。白光LED的优秀照明使人们更加注意到使能耗降低的照明方式。随着半导体技术的发展，工艺的进步，各种LED灯的生产成本下降，使得白光LED进入千家万户成为了可能。如果用LED灯代替白炽灯，可以将二氧化碳排放量减少90％ ，这很大程度上可以缓解全球气候变暖的情况，也是最简单有效的节能减排技术。近年来，白光LED吸引了越来越多研究者的关注。目前商用LED的主流技术是使用GaInN蓝色 LED芯片（发射波段在450~480 nm），结合YAG: Ce3+黄色荧光粉发出白光。然而，YAG:Ce3+发出的光线，在红光区域较弱，较难发出暖白光、实现高显色指数和较低的相关色温。为了能够弥补这一缺陷，最好的办法之一就是在YAG:Ce3+黄色荧光粉中混合一种着很强蓝光吸收特性，并且可以发射红光的发光材料，以补充现有LED的红光成分。 目前，红色荧光粉的科研手段主要是基于稀土离子掺杂，其中合成的较为成熟的发光材料大多是 Ce3+或Eu2+掺杂的氧化物或氮化物基质，但是大多数稀土离子价格较贵，而且一些稀土离子掺杂氮化物有毒，合成氧化物、氮化物的条件需要高温高压，条件较为苛刻，这些问题限制了其进行大规模生产，制约了在白光LED领域的实际应用。因此，许多研究者都投入了大量的努力希望能合成出可应用于LED的非稀土掺杂荧光粉。由于Mn4+的2E→4A2跃迁发出的光谱位于红色区域，且其激发光谱位于蓝紫光区域，所发光谱为较窄的红光。根据这一特性，使用Mn4+掺杂的红色荧光粉，结合GaInN蓝色LED芯片和YAG:Ce3+黄色荧光粉，可以有效补充红光成分，提升白光LED的照明效果。