2 文献综述与论证方案 2.1 文献综述 2.1.1 萘酰亚胺类化合物的合成 2.1.2 α-二芳基乙腈衍生物的合成方法 2.1.3 二芳酮类化合物的合成 2.1.4 三氟甲基化反应
2 文献综述与论证方案
2.1 文献综述
2.1.1 萘酰亚胺类化合物的合成
2.1.2 α-二芳基乙腈衍生物的合成方法
2.1.3 二芳酮类化合物的合成
2.1.4 三氟甲基化反应
2.2 方案论证
综上文献所述,本课题的实验路线可以分为四个步骤。第一步:先设计进行正丁胺的酰胺化反应。第二步:苯乙腈的取代反应。第三步:氧化反应。第四步:进行亲核三氟甲基化反应,最终得到产物4-三氟甲基芳基甲醇-1,8-萘酰亚胺化合物。因为根据上述文献,本试验采用苊的氧化卤化法,是因为产物收率高,反应操作与步骤简单,也不会污染环境。因此在此论文研究中,我们选择的起始反应物为4-溴-1,8-萘二甲酸酐(1),然后计划实施以下反应步骤:
反应试剂与反应条件:(1): 正丁胺,乙酸,回流;(2):苯乙腈,氢化钠,氮气,四氢呋喃,室温;(3):四氢呋喃,二氯甲烷,室温;(4):三氟甲基三甲基硅,碳酸钾,四丁基氟化铵, N,N-二甲基甲酰胺,室温。
3 实验部分
3.1 实验所需的试剂及仪器
3.1.1 实验所需的试剂
表1 试剂的名称及规格
序号 名称 分子式 分子量 规格 生产厂家
1 4-溴-1,8-萘酐 C12H5BrO3 277.07 AR 国药集团化学试剂有限公司
2 正丁胺 C4H11N 73.14 AR 国药集团化学试剂有限公司
3 乙酸 CH3COOH 60.05 AR 国药集团化学试剂有限公司
4 苯乙腈 C8H7N 117.15 AR 国药集团化学试剂有限公司
5 氢化钠 NaH 24.00 AR 国药集团化学试剂有限公司
6 甲醇 CH3OH 32.04 AR 国药集团化学试剂有限公司
7 四氢呋喃 C4H8O 72.11 AR 国药集团化学试剂有限公司
8 四丁基氟化铵(三水合TBAF) C16H36FN 315.51 AR 国药集团化学试剂有限公司
9 二氯甲烷 CH2Cl2 84.93 AR 国药集团化学试剂有限公司
10 三氟甲基三甲基硅 C4H9F3Si 142.2 AR 国药集团化学试剂有限公司
11 N,N-二甲基甲酰胺 C3H7NO 73.09 AR 国药集团化学试剂有限公司
表1 试剂的名称及规格续表
12 乙醇 CH3CH2OH 46.07 AR 国药集团化学试剂有限公司
13 乙酸乙酯 C4H8O2 88.11 AR 国药集团化学试剂有限公司
14 柠檬酸 C6H8O7 192.12 AR 国药集团化学试剂有限公司
15 无水硫酸钠 Na2SO4 142.04 AR 国药集团化学试剂有限公司
16 碳酸氢钠 NaHCO3 84.01 AR 国药集团化学试剂有限公司
17 碳酸钾 K2CO3 138.21 AR 国药集团化学试剂有限公司