2.2.6 滴涂

用移液枪滴涂200微升滴涂液滴于样片表面，待样片表面完全干燥后，烧制，程序入下，1℃每分钟升到200℃，保温30min，1℃每分钟升到400℃，保温30min，2℃每分钟升到600℃，保温1h。

如此反复4次。

然后在滴涂了4次STFN-GDC的样片表面开始滴涂1Co-GDC滴涂液，整个过程与上个步骤一致，也要反复滴涂与烧制4次。

滴涂STFN-GDC后样片如图2.3所示：

图2.3 滴涂STFN-GDC后的样片

滴涂1Co-GDC后样片如图2.4所示：

图2.4 滴涂1Co-GDC后的样片

2.2.7 对称电池的制备

用电子天平称量2g（STF：GDC=1:1）与（STFN：GDC=1:1）的粉体与3g的胶，倒入研钵中研磨均匀，用三辊机充分混合，得到黑色浓稠浆料，将制得的浆料用瓶子收集好。

三辊机外观如图2.5所示：

图2.5 三辊机外观

丝网印刷法是将粉体与有机粘结剂混合制成浆料，然后利用刮板使浆料透过丝网刷涂在基体上形成薄膜。丝网印刷设备简单、操作方便，印刷、制版简易且成本低廉。

本实验在制备对称电池时采用丝网印刷的方法，将制好的三种浆料分别印在GDC|YSZ|GDC电解质片（如图2.3）上（其中YSZ厚度~200μm；GDC为隔离层，~10μm），每面重复印刷三次，在电热板上烘干，置于电阻炉中煅烧，程序为：2℃/min升温至300 ℃，保温1h，经1h升温至400 ℃，保温2h，经100min升温至600℃，保温2h，2℃/min升温至1175℃，保温2h，3℃/min降温至600℃，自然冷却至室温。在300℃，400℃保温的目的是除去电极中的有机物，在600℃保温的目的是完全氧化有机物低温裂解生成的碳。图2.6为煅烧好的对称电池。

在烧好的对称电池上用丝网印刷的方法印银网，然后把银丝缠成两股，用银浆把银丝固定在电极表面，先用电热板加热使银浆凝固，再放入电阻炉中在600℃下煅烧1h。取出备用。

对称电池的外观如图2.6所示：

图2.6 从左至右依次为电解质片、印了两层浆料的半电池、印了银网的对称电池

2.2.8 电导率测试

对于具有中、高电导率的陶瓷材料，为消除电极非欧姆接触对测量结果的影响，通常采用直流四端电极法测量样品的电导率。四端电极法是材料电导率的一种测量方法，通常在试样上排布四个电极，内侧的两个电极用于测量电压，外侧的两个电极则用于测量电流。

四端电极法测电导率示意图如图2.7所示：

图2.7 四端电极法测电导率示意图

分别称取900℃下STF、STFN以及按照1:1混合的STF-GDC、STFN-GDC各约2.5g，用研钵研磨后放入压条的不锈钢磨具中，然后用手动式粉末压片机压条，在200MPa单向压力下保持1min，得到条状样品，取出后放在氧化铝板上煅烧，程序3℃/min升到1400℃，保温5h，3℃/min降温至500℃，然后自然冷却。对于烧好的样条，稍微打磨，然后在其外侧和内侧各缠两个银丝，并用银浆固定，注意两个银丝的银浆不要相互接触，在样条两段端端面上抹一层银浆，使银浆与外侧银丝相连。用电热板加热150℃，使银浆凝固，然后放入加热炉内加热至600℃保温1h，目的是将银浆烧成电极，并且固定银丝。

压好的条状样品如图2.8所示：

图2.8  压好的条状样品

固定好银丝的样品条如图2.9所示：

图2.9 固定好银丝的样品条

样条烧结完毕后，与测试棒连接，然后置于管式炉中，设定程序升温，升温升到200℃时，保温5min，记录下此时的电压与电流；然后继续升温，每隔50℃测一次，一直测到850℃。

3 实验结果与讨论

3.1 X射线衍射（XRD）

XRD 即X-ray diffraction 的缩写，X射线衍射，通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。