摘    要：铜盐中铜的含量常采用间接碘量法，但是在实际操作过程中因为碘化亚铜沉淀吸附和肉眼判定滴定终点不准确等原因，实验结果通常会产生比较大的误差。又因为碘量法大部分误差均产生于沉淀的转化和处理过程中，本文将实验后续操作更改为将沉淀过滤、高温灼烧转化为较稳定的氧化铜固体，通过重量法灼烧至恒重来测定铜离子的具体含量。由实验数据对比分析，根据F、t检验法结果可得出两组数据存在系统误差，且二者的精密度存在显著性差异。与碘量法相比，重量法准确度更高，但是精密度较差。

Determination of copper content in the copper salts is conventionally performed by indirect iodometry. However, due to the fact precipitate adsorption by cuprous iodide and visually inaccurate titration endpoints during the actual operation, the experimental results usually suffer from large errors. Considering that the errors in the indometric method arise from the conversion and processing of precipitation, the dissertation adopts gramvimetry to determine the specific content of copper ions by weighing relatively stable copper oxide solids, where cuprous iodide was filtrated out and then converted into relatively stable copper oxide solids under high-temperature burning. By comparison and analysis on the experimental data, based on the F,T test, the result can be concluded that an system error exists in two sets of data, and the precision of two factors has significant difference. Compared with iodine quantity method, gravimetric method has superior accuracy but inferior precision.

关键词：间接碘量法； 铜离子； 灼烧恒重； 重量分析法

Keyword: Indirect iodometry; Cupric ions; Burning to constant weight; Gravimetric analysis

目录

1 引言 - 1 -

1.1 国家标准 - 1 -

1.2 加入表面活性剂聚乙烯醇 - 1 -

1.3 加入掩蔽剂以消除铁的干扰 - 1 -

1.4 加入萃取剂 - 2 -

1.5 加入硫酸盐—硫酸氢盐缓冲剂 - 2 -

1.6 加入EDTA络合 - 2 -

1.7 硫氰酸根的加入时间 - 2 -

1.8 重量法 - 2 -

2 实验主要试剂 - 2 -

2.1 间接碘量法 - 3 -

2.1.1 实验步骤 - 3 -

2.1.2 结果计算 - 3 -

2.2 重量法 - 4 -

2.2.1 实验步骤 - 4 -

2.2.2 结果计算 - 4 -

2.3 实验结果分析 - 4 -

3 结果与讨论 - 5 -

3.1 间接碘量法的误差分析 - 5 -

3.1.1 酸度控制 - 5 -

3.1.2 淀粉指示剂 - 5 -

3.1.3 硫代硫酸钠溶液的稳定性 - 6 -

3.2 重量法的误差分析 - 6 -

3.2.1 滤纸选择与灼烧温度 - 6 -

3.2.2 空气湿度的影响 - 6 -

3.2.3 冷却时间的影响 - 6 -

3.2.4 坩埚的预处理 - 7 -

3.2.5 滤纸灰重量 - 7 -

3.3 实验结果分析 - 7 -

3.3.1 F检验法 - 7 -

3.3.2 t检验法 - 7 -

3.4 实验结论 - 8 -

4 总结 - 8 -

1 引言

铜是人类历史上最早使用的金属之一，铜元素对于人类的生产和生活过程都有着巨大影响。而在铜的生产和使用中，都离不开对于铜含量的准确分析测定，故探究出一个既准确又不涉及比较复杂的试剂或者操作的方式，无论是对于分析实验的教学还是实际应用领域都有着十分重要的意义。但是该实验中因碘化铜沉淀表面极易吸附少量的碘从而使终点提前出现，或者接近终点出现返蓝。故一般情况下在接近滴定终点时，通过加入硫氰酸盐，使碘化铜沉淀转化为硫氰酸铜沉淀，以此提高滴定的准确度。但因硫氰酸盐中含硫化物以及氰化物等耗碘杂质，易导致终点提前，并且硫氰酸盐中含有毒氰化物，其废液若直接排放会对环境造成污染。而且终点由蓝紫色变红时刻较难判定，导致滴定终点误差较大。除此之外，间接碘量法所用的硫氰酸盐和淀粉指示剂均在接近终点时才能加入，若加入太早或过迟，均容易造成实验误差甚至导致实验失败。