超声波辅助制备硫酸酯化雪梨水溶性膳食纤维(2)

1材料与方法 1.1实验材料与仪器 雪梨,市售; 30%的双氧水、NaOH、HCl、体积分数95%的乙醇、DMF、氨基磺酸等试剂均为分析纯,以上试剂都是周口师范学院实


1材料与方法

1.1实验材料与仪器

雪梨,市售;

30%的双氧水、NaOH、HCl、体积分数95%的乙醇、DMF、氨基磺酸等试剂均为分析纯,以上试剂都是周口师范学院实验室提供。

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另外,量筒、容量瓶、广口瓶、锥形瓶、试管、烧杯、离心管等若干。以上实验仪器和材料均是由周口师范学院生命科学与农学学院实验室提供。

1.2实验方法

1.2.1雪梨SDF提取

取新鲜雪梨,用清水反复清洗干净后,用蒸馏水清洗3-4遍;洗净后将雪梨削皮,梨肉切下后用榨汁机榨汁,梨核舍弃。将榨汁后所得梨渣和梨皮一起放入恒温鼓风干燥箱,70℃干燥24h直到恒重。将干燥好的雪梨渣皮放入粉碎机中粉碎90秒,收集粉碎后梨粉,保鲜膜封口,放入冰柜中备用[10]。

取粉碎后梨渣,按照1:8(g:mL)料液比加入蒸馏水,然后用3mol/LNaOH溶液调节pH为13,然后再加入3%蒸馏水体积的H2O2[11-13],于70℃水浴条件下反应2h,然后以流水冲洗果渣并多次用纱布过滤,最终直至中性,70℃烘箱中干燥12h。

称量一定量干燥的雪梨渣,以1:25(g/mL)料液比加入蒸馏水,搅拌后于60℃水浴处理1h,抽滤后再用纱布多次过滤并收集滤液,加入4倍雪梨渣体积的95%乙醇提取,静置12h后用离心机离心,所得物质于70℃烘箱中干燥12h[14-15],即得雪梨渣SDF。

1.2.2雪梨SDF硫酸酯化

称取0.05g雪梨SDF,加入DMF中,在搅拌条件下加入酯化剂氨基磺酸,让它们充分混淆均匀,接下来控制一定温度、控制超声波时间进行反应。反应结束后将它们放置冷却至室温,加入4倍体积95%的乙醇醇沉[16-17],将沉淀用蒸馏水充分溶解后装入透析袋中,蒸馏水透析3d。透析液中再次加入4倍体积95%乙醇醇沉,静置10h,用低速冷冻离心机离心并收集沉淀,干燥20h得SSDF[18]。

1.2.3红外光谱仪检测

以溴化钾作为空白对照,对雪梨SDF和SSDF进行红外光谱检测。