（1）溶胶凝胶法 7

（2）共沉淀法 7

1.4.3 非还原法 7

1.5 论文的主要研究内容 8

2实验部分 9

2.1 实验试剂与仪器 9

2.1.1 实验试剂 9

2.1.2 实验仪器 9

2.2 碳纳米复合材料的制备 10

2.2.1 20%的Pd/C复合材料的制备 10

2.2.2 20%Pd/CNT复合材料的制备 10

2.2.3 40%Pd/CNT复合材料的制备 10

2.3 电化学性能测试 11

2.3.1 循环伏安法 12

2.3.2 交流阻抗法 12

3实验结果与讨论 13

3.1 自制Pd/C电极与同含量商品化Pd/C电极的比较 13

3.2 20%Pd/C电极的电化学性能 13

3.2.1 裸C电极和20%Pd/C电极的比较 13

3.2.2 不同扫描速率对检测电极的影响 14

3.3 20%Pd/CNT电极的电化学性能 16

3.3.1裸 C电极和20%Pd/CNT电极的比较 16

3.3.2 相同Pd含量不同基底对检测电极的影响 16

3.3.3 不同扫描速率对电化学传感器的影响 17

3.4 Pd/CNT电极的电化学性能 18

3.4.1 不同Pd含量对检测电极的影响 18

3.4.2 检测电极的交流阻抗特性 19

3.5 20%Pd/CNT电极对双酚A的敏感特性 20

3.5.1 双酚A的测定 20

3.5.2 检测电极的稳定性与重现性 22

3.5.3 双酚A在不同干扰物下的峰电流 23

4结语 25

致  谢 26

参考文献 27

1绪论

1.1 双酚A

双酚A（bisphenol A，BPA）广泛使用于食品包装、饮料罐内涂层和医疗机械等，它是有毒性的，会对机体产生伤害，例如引起性器官早熟。当双酚A进到人体内后，会对体内正常分泌物的生理过程形成干扰，内分泌系统的功能被激活或抑制，从而破坏身体的正常运作并影响了人的发育和生殖。双酚A的毒性反映在于毒素、神经毒素、内分泌干扰物等的消除中，这种毒性会增加细胞畸变和癌变。双酚A和其他物质结合的产物增加了双酚A毒性的多样性。

此外，随着工农业的发展，电子设备、食品塑料包装、造纸业等行业大量使用双酚A，在制备过程中会和污水一起排放到国内外的主要湖泊和河流中去，被污染的湖泊河流灌溉庄稼或是被动物食用将会引发一系列的生态环境问题。

总而言之，双酚A对人类健康和生态环境两方面都会造成很大的影响，在检测双酚A的含量问题上，对人类的健康和谐发展有着极其重要的意义。

一般检测双酚A水溶液的传统方法有以下几种：高效液相色谱法（HPLC）[1]、气相色谱-质谱法[2]、固-液萃取法和固相萃取技术[3-6]。

采用高效液相色谱法对于浓度较低的双酚A水溶液进行检测，结果显示HPLC法的灵敏度很高。马志伟、赵丽等[1]人在pH值、离子强度、共存有机质、共存阴离子这些水化学条件下，采用高效液相色谱法，研究在双酚A水溶液中加入不同的干扰物后会对产生的影响。通过测试：在pH=2-11条件下，双酚A水溶液在不同的干扰物条件下可以采用高效液相色谱法能够检测。当溶液中含有共存阴离子或共存有机质例如葡萄糖、单宁酸、没食子酸这些干扰物时，高效液相色谱法对检测双酚A的灵敏度没有变化，即其抗干扰能力较强。

气相色谱-质谱法法准确率高、简便快速、灵敏度高，但存分析物容易损失，实验过程中需使用大量有毒有机溶剂。据文献报道，张掖[2]选择气相色谱-质谱法，在其基础上通过加速溶剂萃取来改进，测定土壤中双酚A。实验的具体步骤是：首先，改进的加速溶剂萃取对样品前处理。然后净化预处理好的样品，最后采用气相色谱-质谱选择离子扫描和连用扫描来分析。实验结果是：此方法得出的检出下限为0.01mg/kg。

固相萃取技术具有有机溶剂消耗量小，富集倍数高的优点。朱华荣和郝鹏鹏[3]采用了的固相萃取-液相色谱-质谱联用法检测双酚A的水溶液。实验的大致步骤是：首先，固相萃取水溶液中的双酚A，收集完双酚A后，最后，用液相色谱-质谱联法对水溶液中萃取的双酚A检测。该方法所得到的检出下限是7.0ng/L，回收率在77%-104%间。采用此方法，具有方法准确、灵敏、简单的优点。