摘要：铌酸钾是一种稳定、具有较高紫外光活性的光催化剂材料，其制备方法、形貌和结构与其光催化性能息息相关。本文以氢氧化钾、五氧化二铌和尿素为主要反应物，通过水热法使产物均匀沉淀制备铌酸钾微球。通过扫描电镜、X射线粉末衍射、紫外光谱和X射线光电子能谱对所得产物进行组成、形貌、结构和光学性能研究。结果表明，通过水热法可以获得形貌和尺寸均一的铌酸钾微球。进一步地，我们研究了反应时间对产物结构、组成和形貌的影响，发现反应时间为24小时，反应温度为220 C条件下能制得形貌和结构理想的铌酸钾微球，为后续铌酸钾基光催化剂性能的研究提供理论和实验依据。

关键词：铌酸钾；结构和形貌；水热法；表征

The preparation of the potassium niobate microspheres

Abstract: Potassium niobate is a kind of stable photocatalyst material with high UV activity. Its preparation method, morphology and structure are closely related to its photocatalytic properties. In this paper, potassium hydroxide, niobium pentoxide, and urea were used as the main reactants, and the potassium niobate microspheres were prepared by hydrothermal method to uniformly precipitate the product. Scanning electron microscopy, X-ray powder diffraction, ultraviolet spectroscopy and X-ray photoelectron spectroscopy were used to study the composition, morphology, structure and optical properties of the product. The results show that potassium niobate microspheres with uniform morphology and size can be obtained by hydrothermal method. Further, we studied the effect of reaction time on the structure, composition and morphology of the product. It was found that the reaction time was 24 hours and the reaction temperature was 220 C. The potassium citrate microspheres with ideal morphology and structure could be obtained. Follow-up potassium phthalate photocatalysts provide theoretical and experimental basis.

Keywords: Potassium niobate; Structure and morphology; Hydrothermal; Characterization

目录

1 前言 1

 1.1 课题的背景 1

 1.2 铌酸钾的介绍 1

 1.3 铌酸钾微球的常用制备方法 2

1.3.1 水热合成法 2

1.3.2 聚合配合物法 2

1.3.3 传统固态反应合成法 2

1.3.4 溶胶-凝胶法 3

1.3.5 其他反应合成法 3

1.4 铌酸钾微球的表征 3

 1.4.1 扫描电镜分析(SEM) 3

 1.4.2 X-射线衍射分析(XRD) 3

 1.4.3 紫外光谱分析(UV) 4

 1.4.4 X射线光电子能谱分析(XPS) 4

1.5 铌酸钾的光催化性能 4

 1.5.1 光催化分解水 4

 1.5.2 光催化降解有机污染物 4

1.6 半导体光催化基本原理 4

1.7 光催化剂的研究现状 4

1.7.1 单一半导体光催化剂 5

1.7.2 过渡金属离子掺杂 5

1.7.3 贵金属沉积 5

1.7.4 复合半导体光催化剂 6

1.7.5 稀土金属离子的掺杂 6

1.7.6 其它新型光催化剂 6

 1.7.7 催化剂固载化 7

1.8 本论文的研究意义及研究内容 7

2 实验部分 8

 2.1 仪器与试剂 8

2.1.1 仪器 8

2.1.2 试剂 9

 2.2 铌酸钾微球的制备 9

2.2.1 反应釜的洗涤 9

2.2.2 第一部反应 9

2.2.3 第二步反应 9

2.2.4 洗涤干燥 9

 2.3 变量组样品的配制 9

3 结果与讨论 10

3.1 反应24小时条件下的产物表征 10

3.1.1 X-射线衍射分析（XRD） 10

   3.1.2 扫描电镜分析(SEM) 10

3.1.3 紫外光谱分析(UV) 11

3.1.4 X射线光电子能谱分析(XPS) 12

3.2 反应12小时条件下产物的的表征 12

3.2.1 改变反应时间条件下的SEM图 12

3.2.2 改变反应时间条件下的XRD图 13

   3.2.2 改变反应时间条件下的UV图 14

4 结论与总结 16