题目：基于铁盐催化体系的环己烷氧化反应研究

学生姓名：   学号：    专业：  应用化学-精细化工  

任务起至日期： 2017年12月20日 至 2018 年6 月1 日  共 18 周

一、课题的任务内容：

 通过研究不同铁盐催化剂、铁盐催化剂用量、氧化剂用量、反应温度、反应时间等因素对环己烷催化氧化制备环己酮反应的影响。

二、原始条件及数据：

原料：环己烷、过氧化氢、硫酸铁、硫酸铁铵、三氯化铁、硝酸铁等。

反应条件：加入一定量的吡啶、乙酸、铁盐于三口烧瓶中，在一定温度下加入一定量的环己烷后，滴加过氧化氢进行氧化，反应结束后通过气相色谱检测跟踪，计算环己酮产率。不同的铁盐催化反应得到的产物可以用萃取、减压蒸馏或柱层析法分离提纯，副产物可用1H NMR、13C NMR鉴定。

三、设计的技术要求（论文的研究要求）：

  该课题具有一定的难度，主要体现在能否通过更换不同铁盐和氧化剂催化环己烷氧化为环己酮的产率得以提升，并找到催化效果最优的铁盐，并通过实验找到在某一种铁盐催化的条件下，最佳的反应温度与氧化剂用量。

四、毕业设计（论文）应完成的具体工作：

课题要求以环己烷为反应底物，在一定温度下，加入催化量铁盐，滴加过氧化氢或通入氧气进行氧化，反应过程中通过气相色谱跟踪反应。通过萃取与减压蒸馏，或柱层析法分离得到的产物，利用气相色谱对产物进行定性和定量分析。并对反应条件进行优化。

软硬件名称、内容及主要的技术指标（可按以下类型选择）：

计算机软件

图      纸

电  路  板

机 电 装 置

新材料制剂

结 构 模 型

其      他

五、查阅文献要求及主要的参考文献：

1.C. W. Seifert, A. Paniagua, G. A. White, L. Cai, G. Li. GAP Peptide Synthesis through the Design of a GAP Protecting Group: An Fmoc/tBu Synthesis of Thymopentin Free from Polymers, Chromatography and Recrystallization[J]. Eur. J. Org. Chem., 2016, 9, 1714-1719.

2.Sheldon, R. A.; Kochi, J. K. Metal-Catalyzed Oxidations of Organic Compounds; Academic Press: New York, 1981;

3.F. Zaera, The Surface Chemistry of Hydrocarbon Partial Oxidation Catalysis, Catal. Today, 2003, 81(2), 149-157.

4.T. Punniyamurthy, S. Velusamy,J. Iqbal, Recent Advances in Transition Metal Catalyzed Oxidation of Organic Substrates with Molecular Oxygen, Chem. Rev., 2005, 105(6), 2329-2364.

5.Li, H.;She, Y.; Wang, T., Advances and perspectives in catalysts for liquid-phase oxidation of cyclohexane. Fornt. Chem. Sci. Eng. 2012, 6(3), 356-368.

六、进度安排：（设计或论文各阶段的要求，时间安排）：

第1-2周：查阅有关文献资料，整理总结最新进展以及经典方法，了解熟悉课题内容。

第3-4周：确定实验方案与方法，制定实验计划，了解实验所需仪器原理，学习使用方案所需仪器。

第5-12周：按照实验方案与计划进行实验，完成实验部分，对课题进行全面研究。

第13～15周：数据处理及论文写作；

第16～18周：准备论文及论文答辩。