本实验Tb3+与DPA形成配位聚合物,基于DPA存在对紫外光吸收能力强的共轭结构,DPA吸收能量之后以非辐射的方式将能量传给稀土离子,稀土离子吸收能量从
本实验Tb3+与DPA形成配位聚合物,基于DPA存在对紫外光吸收能力强的共轭结构,DPA吸收能量之后以非辐射的方式将能量传给稀土离子,稀土离子吸收能量从激发态返回基态发出荧光[17]。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
仪器:射线粉末衍射仪(德国布鲁克公司 D8FOCUS);扫描电子显微镜(荷兰FEI公司FEI Quanta 200扫描电子显微镜);热分析仪(美国铂金埃尔默股份有限公司STA 6000);HJ-6磁力搅拌器(巩义市仪器有限公司);电子分析天平(Max=210 g,美特勒-托利多上海有限公司);全功能型稳态瞬态荧光光谱仪(英国爱丁堡仪器有限公司FLS920);真空干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司);X-射线单晶衍射仪(德国布鲁克公司ApexⅡ)。
试剂:氨水(天津市凯通化学试剂有限公司);吡啶-2,6-二羧酸(DPA)(萨恩技术(上海)有限公司);六水三氯化铽(TbCl3•6H2O,萨恩技术(上海)有限公司)。
1.2 实验方法
称取0.334 g(2 mmol)的吡啶-2,6-二羧酸,加入到50 mL的烧杯中,加入20 mL的蒸馏水配制成水溶液,再称取0.246 g的TbCl3•6H2O(0.66 mmol)加入到上述已配制好的溶液,逐渐加入氨水将pH调至7.0[18],将此溶液在加热套上在60 ℃下搅拌12 h,蒸发至2 mL,将混合液在室温下静置48 h,得到无色的带有结晶水的晶体,在真空干燥箱中60 ℃干燥24 h,得到(NH4)3[Tb(DPA)3],对产物做热稳定性分析,得到(NH4)3[Tb(DPA)3]的热重曲线;做X-射线单晶衍射,得到其结构式,并对此进行分析;做扫描电镜,得到产物的形态面貌;以及产物的发射与激发光谱图。
称取0.334 g(2 mmol)的吡啶-2,6-二羧酸,加入到50 mL的烧杯中,加入20 mL的蒸馏水配制成水溶液,再称取0.234 g的CeCl3•7H2O(0.66 mmol)加入到上述已经配制好的溶液`,逐渐加入氨水将pH调至7.0[18],将此溶液在加热套上在60 ℃下静置蒸发12 h至2 mL, 将混合液在室温下静置48 h,得到无色的结晶晶体,在真空干燥箱中60 ℃干燥24 h,得到(NH4)3[Ce(DPA)3],对产物做热稳定性分析,得到(NH4)3[Ce(DPA)3]的热重曲线;做X-射线单晶衍射,得到其结构式,并对此进行分析;做扫描电镜,得到产物的形貌状态;以及产物的发射与激发光谱。由于铈在此基质不发光仅做对比实验不予研究。