常见的制备配位聚合物的方法有:熔体法晶体生长、水热和溶剂热合成法、自然挥发法、界面扩散法、溶剂蒸汽扩散法。每种制备方法都有着各自特点,制
常见的制备配位聚合物的方法有:熔体法晶体生长、水热和溶剂热合成法、自然挥发法、界面扩散法、溶剂蒸汽扩散法。每种制备方法都有着各自特点,制备配位聚合物时需根据情况采取合适制备方法。针对这五种常见的制备方法,进行展开说明。
①熔体法晶体生长:常见方法有垂直晶体生长方法和水平晶体生长的方法[16]。垂直晶体生长法是Bridgman在1925年发现[17]。垂直晶体生长方法是指在高温向低温转变的温度变化下晶体得以生长的方法,实验装置有合适的实验容器、Bridgman长晶炉[18]。水平晶体生长的方法则是将实验容器与重力场成一定角度来培养晶体生长的方法。
②水热和溶剂热合成法:在自主设定的温度和压力下进行制备配位聚合物
③的方法,实验室中有机溶剂可选择的有乙醇、DMSO、DMF等。该方法适合于反应物中难容于水的原料,并且拓展了配位聚合物的合成路线,也增加了合成产物结构的多样性[19]。
④自然挥发法:控制溶液挥发速率,使母液中的不同溶质通过化学键而培养出目标产物晶体的方法。要求,母液中的溶质即制备原料需全溶解于该有机溶剂。
⑤界面扩散法:由于原料在不同有机溶剂中扩散速率不同,通过选用特定的有机溶剂使其原料在不同有机溶剂的相接触界面缓慢接触进行合成制备。
⑥溶剂蒸汽扩散法:将易挥发的溶剂与母液置于封闭体系,由于溶剂易挥发便能以扩散形式进入母液,来培养目标配位聚合物的结晶。该方法对温度要求低,且生长速度慢易于控制。
实验室中还有其它合成制备方法,如合成多种配位聚合物的合成方法[20]。本次毕业论文实验主要是通过水热、溶剂热合成法,来制备对苯二酚配位聚合物。