摘要：目标  利用高效液相色谱---串联质谱的方法测量医用聚丙烯胺水凝胶中丙烯酰胺的残留量（HPLC-MS）。方法  在加入13C3标记的丙烯酰胺后，样品从水中提取，再利用硅藻土进行清理。聚丙烯酰胺水凝胶样本和20个临床案例通过HPLC—MS/MS进行分析并且利用同位素稀释量化技术进行反应检测（SRM）。结果  丙烯酰胺会从聚丙酰胺水凝胶中分离出来。丙烯酰胺水凝胶中丙烯酰胺的浓度在20个临床案例中从3.9x10-9g/L变成3.1x10-8g/L.峰面积呈现良好的线性图且范围会达到3000ug/L.此项实验的回复速率达到103.1%。期间，标志性水平是50ug/L，相对标准误差（RSD）是6.20%。

结论：HPLC---MS对于测量医用聚丙烯酰胺水凝胶中丙烯酰胺的残留量是一种快速、精确而又敏感的测试方法。

关键词：高效液相色谱—串联质谱法；聚丙烯酰胺水凝胶；丙烯酰胺

引言：

   医用聚丙烯酰胺水凝胶（PLHG），一种可控分子量的聚合物，通过聚丙烯酰胺单体聚合（AM）作用而成。它被作为医用材料或永久填充物广泛应用于食物、水供应以及冶炼行业。在乌克兰和俄罗斯使用时长已超过15年，而在中国和东欧国家已使用长达9年之久。2006年，中国国家食品药品管理局禁止使用该物质。在中国，大约有300,000患者经历整形外科手术，大多数人是为了隆胸接受该药物注射。然而，一个令人担忧的问题被广泛地议论。聚丙烯酰胺单体过去常用来生产聚丙烯胺水凝胶，但同时它又是一种潜在的诱导有机体突变以及再生有毒物的物质。这种凝胶很显然粘性很好，但在操作过程中，从注射部位取出后，它就变成淡黄色，粘度变低并伴有颗粒。因此，我们有必要研究清楚医用聚丙烯酰胺水凝胶中残留量单体的毒性。因为在制造过程中残留量毒物不能够完全不能够完全避免，而且这种凝胶的稳定性在人体内尚未清楚。

现在已经有一些方法来进行AM的测定了，例如，光谱学法和高效液相色谱仪。然而，大多数方法并不是很精确，因为存在些潜在的干扰因素。在这篇论文中，我们将呈现一种简单而有效的方法来测定AM，尤其是测定PAHG。这种 方法对AM的测定精准度缩小至10亿分之几的范围。我们从20个病人体内提取AM，这20个人为了隆胸注射了PAHG。通过利用高效液相色谱---串联质谱的方法进行测定，结果证明，这种方法能够精确地测量PAHG中的AM（HPLC-MS）。

材料和方法

试剂和化学品：

聚丙烯酰胺单体AM（>99.8%,适用于电泳，丙烯酰胺）；13C3标签的AM；甲醇；超纯水；甲酸；乙烷；乙烷基；硫酸铵；硫酸钠；工业氮气；超纯氮；液氮；硅藻土；

PAHG的样本取自于2007年接受PAHG注射的20名女性，标准的样本凝胶。

设备：HPLC系统和MS设备。HPLC—MS的接口在LTQ线性离子阱质谱仪上，以此获得HPLC—MC数据。在MG120C18上实行HPLC的分离。此分离需要10ul样品量、26C烘箱温度以及甲醇、0.1%的甲酸流动相在每分钟0.6ml的流动速率下进行。这类质谱会在全扫描模式下进行。检测极限值和数量通过反应监控实行。另外还会包括，阳离子气压化学离子化，放电电流5uA, 300C的离子传输管温度，30Arb的流气，10Arb的辅助气体，5伏电压下进行碰撞诱导解离，0.5的激活Q，40%的碰撞能量。其他设备还包括粉碎器、旋转式汽化器、氮浓缩器、振荡器、水净化器、电子分析天平、玻璃层析柱、漩涡振荡器。

步骤：在10ml的甲醇溶液中溶解10ml标准单体获得一杯标准储备AM溶液（1000ug/L）,并存储在零下20C。在同样的温度下，储存一份从9ml甲醇溶液中稀释出的1.00ml原液。再从9ml含0.1%的甲酸溶液中稀释1ml溶液作为储备原液I号。从9ml含0.1%的甲酸溶液中稀释1ml的原液I号出来作为原液II号。