气相色谱法测定实验室大气中二氧化碳含量(4)

分子筛是一种金属光泽粉末晶体,硬度3--5,相对密度2--2.8。天然沸石有颜色,合成沸石为白色,不溶于水,热稳定性好。随着SiO2/Al2O3组成比的增加,耐酸


分子筛是一种金属光泽粉末晶体,硬度3--5,相对密度2--2.8。天然沸石有颜色,合成沸石为白色,不溶于水,热稳定性好。随着SiO2/Al2O3组成比的增加,耐酸性能提高。

5A分子筛的主要特点见表2。

表2 5A分子筛的详细资料

类型 直径 体积密度(g/mL) 吸水性 磨损度 (%) 用途

5A 5A 0.60--0.65 20--21 0.3--0.5 高效干燥剂(干燥和净化空气)、选择性吸附剂、脱水和脱硫天然气

② 色谱柱柱温

在确定色谱柱固定相后,柱温的选择也是非常重要的,这将直接影响色谱柱的分离效率和分析速度。增加柱温降低了气固两相组分的传质阻力,提高了塔效率,增加了纵向分子扩散项,提高了分析速度,但同时柱选择性变差,从而降低了分离度。

(4)检测器

检测器决定了混合物中被色谱柱分离后的组分能否准确灵敏地被检测出来。检测器会将分离后的各组转换为相对应的电信号E。它的大小在一定的范围内与进入检测器的物质的质量m(或浓度)成正比,用检出信号可以表示电信号E。

   电信号E也可用色谱峰的峰面积或峰高表示。当E用峰面积表示时,引入比例系数S,即检测器的响应值,它表示单位质量(或单位浓度)的物质在检测器作用下产生的响应信号的大小[17]。可写成:Si=Ai/mi

式中,mi为组分i的进样量;Ai为组分i的峰面积;Si为检测器对组分i的响应值。

   检测器由于结构和设计水平不同,其工作性能会存在一定的差异。但无论何种类型的气相色谱检测器,都应尽可能满足灵敏度高、稳定性好、检测限低等要求。检测器的种类虽然很多,但常用的仅四五种,其中尤以热导检测器和氢火焰离子化检测器应用最多。这两种探测器对许多分析成分都很灵敏,可以用来测量广泛的浓度范围。热导检测器从本质上来说是通用的,可以检测除了载气之外的任何物质,而火焰离子化检测器主要对烃类物质灵敏度高。对几种检测器介绍如下:

①热导检测器(TCD)

TCD 检测器是根据不同气体的不同导热系数而设计的。当载气流量不发生变化时,TCD 检测器的热丝处于平均平衡态,桥输出为零;当载气中含有被测组分时,检测器的热丝温度受到气体热导率的变化影响,出现升高或者降低的不同变化,此时就会产生温度差,造成测量池与参考池的热丝电阻的平衡被打破,此时有信号产生[18]。我们的测量是将电信号转换成为浓度信号的过程。