聚苯胺[9]是一种非常特殊并具有独特性质的质料,它在导电材料的应用方面具备得天独厚的优点。因为其特殊的结构的原因,所以它具有较高的导电率。并
聚苯胺[9]是一种非常特殊并具有独特性质的质料,它在导电材料的应用方面具备得天独厚的优点。因为其特殊的结构的原因,所以它具有较高的导电率。并且它的结构五花八门,同时它的原料价钱低廉,制备的原理比较清晰易懂所以它的制造过程相对来说比较简单,是在让人目不暇接的到点的材料中最有优势的一种。聚苯胺在抗静电,电磁屏蔽,防腐蚀,超级电容,分子导线等领域得到广泛的关注和研究。石墨烯和聚苯胺都具有优异的导电性能,将两者结合,并制备成复合纤维,可进一步扩大石墨烯和聚苯胺在导电织物,智能织物和超级电容等方面的研究和应用。
本论文采用经过一系列特殊复杂的限域水热法过程来制备石墨烯/聚苯胺复合纤维,其特征在于,先将石墨烯氧化,再将氧化石墨烯和聚苯胺经过一系列特殊的复杂的限域水热法来进行复合。通过水热法制备成复合纤维,采取将复合溶液注意灌输进毛细玻璃管中制备复合纤维丝,再经180摄氏度下高温烘培,于12个小时后取出,自然风干得到成品。
石墨烯经过氧化的作用形成氧化石墨烯,正是因为这个原因在氧化之后,基团上的各种含氧的官能团增多而使性子较石墨烯加倍活跃,可经过各类与含氧官能团的反映而改良自己性能。氧化石墨烯通常是以水为溶剂呈悬浊状,浓度大小不等,可根据需要配置。
1 实验部分
1.1仪器与试剂
实验仪器:量筒、滴定管、洗耳球、剪刀、酒精灯、烘箱、镊子、胶头滴管、电子天平、玻璃皿、50 ml的小烧杯、磁力搅拌器、毛细玻璃管、注射器、真空干燥箱。
实验药品:氧化石墨烯溶液、苯胺、石墨粉、硝酸钠、高锰酸钾、双氧水等。
1.2氧化石墨烯的制备
Hummers[10-13]方式制备氧化石墨烯。(1)打开冰水浴的开关,并设置温度为20摄氏度左右。(2)取出一只250 mL的烧杯,用电子天平量取4克石墨粉。再用电子天平称取2克的固体硝酸钠和12克的高锰酸钾。把刚刚称取的固体小心缓慢的放入烧杯。用量筒量取适当的浓硫酸倒入烧杯中,用玻璃棒进行引流(玻璃棒的一端应该紧挨着烧杯的玻璃壁。)等硫酸完全倒入后用玻璃棒进行混合搅动。(3)用玻璃棒搅拌一段时间后,把冰水浴调节到35摄氏度。连续搅拌30分钟后再缓慢地放入一定量的蒸馏水。持续搅拌20分钟后,用吸管吸取适当的双氧水还原残留的氧化剂,直到把残留的氧化剂完全还原为止。(4)准备过滤装置,将反应上一步得到的液体进行过滤,并用百分之五的盐酸溶液和蒸馏水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止。(5)将上一步得到的滤饼,放到烘箱中进行烘烤,设置温度40摄氏度左右,烘烤12个小时后取出,即得到一定浓度悬浊液。
1.3对制备的氧化石墨烯进行标定[14-16]
首先,将表面皿洗净烘干,量取2毫升氧化石墨烯溶液置于表面皿中,对其进行称量,记录下重量m1。然后,把量取的氧化石墨烯放入烘箱中进行烘干,这时的温度不应该太高,太高氧化石墨烯容易被还原,所设置温度约为40摄氏度,彻底干燥后取出进行称量记录下重量为m2,用m1减去m2即得到是氧化石墨烯的重量,再除以2毫升就是氧化石墨烯的浓度。
重复进行五次以上这样的操作,分别得到氧化石墨烯的浓度依次为:
第一次 16.5 mg·mL-1
第二次 15.5 mg·mL-1
第三次 16.6 mg·mL-1
第四次 15.4 mg·mL-1
第五次 16 mg·mL-1
对五次实验氧化石墨烯的浓度取平均值,得到氧化石墨烯的浓度为16 mg·mL-1。
1.4 石墨烯/聚苯胺复合纤维的制备[17-22]
(1) 用蒸馏水将制备的氧化石墨烯悬浊液稀释至8 mg·mL-1。