(2) 将3个20 mL的小烧杯洗净烘干。然后分别量取5 mL浓度为8 mg·mL-1氧化石墨烯悬浊液于3个烧杯中。 (3) 用移液管分别量取0.5 mL、0.2 mL、0.1 mL苯胺单体,分别注
(2) 将3个20 mL的小烧杯洗净烘干。然后分别量取5 mL浓度为8 mg·mL-1氧化石墨烯悬浊液于3个烧杯中。
(3) 用移液管分别量取0.5 mL、0.2 mL、0.1 mL苯胺单体,分别注入三个小烧杯中。磁力搅拌30 min.
第一个小烧杯中氧化石墨烯/聚苯胺混合物的变化情况是,溶液呈浅褐色,随着搅拌的进行,溶液颜色不变。
第二个小烧杯中氧化石墨烯/聚苯胺混合物的变化情况是,溶液呈现深褐色,随着搅拌的进行,溶液颜色没有显著变化。
第三个小烧杯中氧化石墨烯/聚苯胺混合物的变化情况是,刚混合时溶液呈现褐色,随着搅拌的进行,溶液底部有土黄色沉淀产生,上层溶液逐渐由深褐色变为浅褐色。一个小时后,沉淀逐渐在底部聚集,形成一颗颗粒状,土黄色沉淀在底部。上层的溶液逐渐变清澈,这种现象可能是由于氧化石墨烯浓度过高所致,使苯胺单体在室温下进行了部分聚合。
(4) 由此得出,氧化石墨烯和聚苯胺混合的最佳浓度是编号2小烧杯中的氧化石墨烯和聚苯胺的浓度。把三个小烧杯取下,冷却一个小时。再取出6根未曾使用过的毛细玻璃管。用注射器将三个烧杯内的混合液注入到毛细玻璃管中(每个烧杯装2支管)。并且毛细玻璃管的两端留有一定量的空气而不是完全装满液体,以防加热时管炸裂。
(5) 用酒精灯将毛细玻璃管两端封口。
(6) 打开烘箱,把封好口的毛细玻璃管放入烘箱中。设置温度为180摄氏度,时间为12个小时。(由于烘箱温度较高,应该先打开烘箱让其散热一会,再用镊子将毛细玻璃管取出。)
取出毛细玻璃管,冷却完成后,用剪刀将其两端剪掉,把毛细玻璃管平稳放置,将其与注射器用橡皮筋连接,准备一玻璃皿,缓慢挤压活塞,将毛细玻璃管中的氧化石墨烯/聚苯胺复合纤维挤出,放置于玻璃皿中,自然风干。
(7) 用同样的方法制备出单纯氧化石墨烯和单纯聚苯胺的样品,作为空白对照。用XRD和IR]表征石墨烯/聚苯胺复合纤维的结构,用电化学工作站测试其电容性能。