微波法辅助制备硫酸酯化苹果水溶性膳食纤维

本实验研究利用响应面法优化微波制备SSDF的提取工艺条件,创建了回归模型方程,经过方差分析得到该回归模型极显著,且相关决定系数达0.9413,并且失拟项显示为不显著。


摘  要:采用微波法辅助制备硫酸酯化苹果水溶性膳食纤维(SSDF),以SSDF质量为指标,通过单因素试验和响应面法研究硫酸酯化的最佳工艺条件。结果表明,微波辅助制备SSDF的最佳工艺条件为:氨基磺酸:苹果水溶性膳食纤维(SDF)(料料比)比例为4:1(g:g),N,N-二甲基甲酰胺(DMF):SDF(液料比)比例为70:1(mL:g),微波功率为560W。在此条件下,获得的SSDF质量最大为0.0817g,红外光谱分析表明,硫酸酯化后的苹果SDF具有S=O键和C—O—S键的特征吸收峰,说明酯化成功。

关键词:苹果;水溶性膳食纤维;硫酸酯化;微波法;响应面法

Optimization of Microwave Method Extraction of Sulfating Water Soluble Dietary Fiber from Apple

Abstract: The optimal process conditions for the esterification were studied by the method of microwave assisted preparation of soluble dietary fiber (SDF) and the quality of SSDF as the index, and the optimum conditions for the esterification of sulfuric acid were studied by single factor test and response surface methodology. The results showed that the optimum conditions of the microwave assisted preparation of SSDF: amino sulfonic acid to apple soluble dietary fiber (SDF)(solid-solid ratio) ratio was 4:1 (g: g), DMF: SDF (liquid-solid ratio) ratio 70:1 solvent, microwave power 560W. Under the above conditions, the yield of SSDF was the best, 0.0817g, and the infrared spectrum analysis showed that the characteristic absorption peak of the sulfuric acid ester bonded in the SDF.

Key words: Apple; Soluble dietary fiber; Sulfated; Microwave method; Response surface methodology.

目    录

摘  要 1

引言 1

1 材料与试验过程 2

1.1材料与试剂 2

1.2仪器与设备 2

1.3实验方法 3

1.3.1样品处理 3

1.3.2苹果渣脱色 3

1.3.3水溶性膳食纤维(SDF)提取 3

1.3.4苹果SDF硫酸酯化 3

1.3.5红外光谱分析 3

1.3.6单因素试验 4

1.3.7响应面分析 4

2 结果与分析 4

2.1硫酸酯化SDF红外光谱分析 4

2.2单因素试验分析 5

2.2.1不同料料比对硫酸酯化效果的影响 5

2.2.2微波功率硫酸酯化效果的影响 5

2.2.3不同液料比对硫酸酯化效果的影响 6

2.2.4酯化时间对硫酸酯化效果的影响 7

2.3关键因素的选取 7

2.4 响应面法对硫酸酯化苹果SDF质量工艺参数的优化[13] 7

2.4.1设计方案及相应值结果 7

2.4.2硫酸酯化苹果SDF质量回归模型的建立和显著性检验 8

2.4.3 SSDF获得质量的响应面分析 10

2.4.4 SSDF最佳提取条件的确定及可靠性验证 11

3结论与讨论 11

参考文献 12

致谢 14

微波法辅助制备硫酸酯化苹果水溶性膳食纤维

引言

苹果,是最常见的水果之一。我国是世界上苹果生产大国,苹果加工后会剩余大量的苹果渣,大部分被当做废弃物丢弃,不仅污染了环境还造成了极大的资源浪费。为了避免出现这种情况,可以利用一些特定的方法将苹果渣中粗纤维提取出来,来提高苹果的附加值。

苹果渣中有大量的膳食纤维,膳食纤维分为水溶性(SDF)和水不溶性两大类。

膳食纤维具有顺肠通便、调节控制血糖浓度、降低血脂、抑制结肠癌等多种生理功能[1]。其中,水溶性纤维是膳食纤维中具有重要生理功能的组分,对人体具有多种营养保健功能,而且有利于人体的消化吸收。从结构上看,膳食纤维是一种杂多糖,溶解度低,其自身生物活性弱。通过近年的研究,发现硫酸酯化是一种有效的多糖修饰方法,酯化后的多糖具有抗肿瘤、抗凝血等多种生理活性[2]。

近年来,用于提取水溶性膳食纤维的方法有很多,经过实验验证都存在或多或少的问题,但是微波用于天然成分的提取,选择性强、操作时间短、目标组分得率高,并且能极大的保留分离组分的天然活性。微波能直接作用于样品的基体内,促进了分子的转动运动,所以微波制备更加快速[3]。