2、热失重分析法 图1.1 热重分析仪结构及原理图 利用热失重的方法法来检测加热过程中物质的温度与质量变化关系的就是热失重分析法,它所依赖的仪器
2、热失重分析法
图1.1 热重分析仪结构及原理图
利用热失重的方法法来检测加热过程中物质的温度与质量变化关系的就是热失重分析法,它所依赖的仪器是热重分析仪。它的结构及其原理如上图1.1所示,热失重分析仪测量的原理有变位法和零位法两种,图中所示就是零位法。第一步是用光学法测天平梁的倾斜程度。第二步是调整热重分析仪在磁场和天平系统中线圈的电流强度,让天平借助线圈的转动而产生的感应电流恢复平衡。同时热重分析仪会记录线圈中电流强度的变化情况。根据记录下的电流变化,然后就可以得到质量变化曲线。最后通过分析质量变化的曲线就可以得出物质的成分变化以及热分解情况等等,进而判断出化合物的纯度、分解过程等情况。
1.3 卟啉类化合物
卟啉是通过次甲基桥的形式将四个吡咯类亚基相互联接在一起而形成的一类大分子杂环化合物。它能与金属离子结合可以生成金属卟啉[28]。金属卟啉的光学性质大多都较好,其本身就有荧光性,因此能将金属卟啉用在有机电致发光等方面。它在自然界中广泛存在。
1.3.1 卟啉类化合物的性质
卟啉类化合物大多是固体,有着很高的熔点,它一般都是在棕褐色玻璃瓶中进行保存的,因此在使用时要尽量避光。卟啉化合物一般可以分为脂溶性卟啉和非脂溶性卟啉化合物两类。脂溶性的卟啉化合物一般是溶于有机溶剂等疏水性溶剂而不溶于水。而非脂溶性的卟啉化合物则是易于溶于亲水性溶剂。
1.3.2 卟啉类化合物的应用
卟啉化合物由于有着许多独特的理化性质而被人们广泛的应用着。人们一直致力于合成卟啉类的化合物,希望能够通过它来了解光合作用的过程,并且现在已经取得了较大的研究成果。卟啉化合物还能应用于电化学领域,一般情况下,卟啉化合物的掺杂能大幅度的提升光导材料光导性能。
卟啉化合物一般都具有优良的光电特性。虽然卟啉化合物的溶液很强的荧光作用,但是卟啉有着很严重的弱导电性,这个性质大大的制约了它在有机电致发光方面的研究。近来研究发现了一种新型金属有机框架化合物材料(MOFs)[31],之后又以单体硅烷化锌卟啉,引入了ZnTCPP 。结果显示这种材料不仅导电性能优良,而且它的电致发光率也较高。
1.4 本文研究工作
1.4.1 课题的目的与意义
由于离子液体不仅有着对环境友好、热失重性能好、难挥发等优点,而且还解决了传统有机溶剂与产品进行分离难,不易与提纯分离,对环境造成的负荷大的问题,使得离子液体成为了非常好的替代品,被称为三大“绿色”溶剂之一。离子液晶则是结合了离子液体和液晶的优良理化性质,有着非常广阔的应用空间,所以离子液晶的研究也越来越火热。目前研究的比较少的是季鏻盐离子液晶,因此季鏻盐离子液晶的研究有很大的发展空间。
1.4.2 课题研究内容
(1)一系列新型季鏻盐分子的合成,之后进行提纯与烘干,获得的季鏻盐用核磁共振仪分析纯度和鉴定结构。
(2)借助仪器测试分析单条长链烷基季鏻盐的性能:主要利用差示扫描量和热重分析仪热仪分别测试热力学参数与相转变温度以及化学稳定性;
(3)将电极表面涂上卟啉化合物与季鏻盐的混合物,检测含有卟啉的季鏻盐自组装结构在混合溶液中的发光性能,探究该混合溶液的电致化学发光性能。