然而BiOCl的带隙约为3. 5eV[26]，仅只能对太阳光中5%的紫外光有响应能力，而对太阳光中45%的可见光无响应能力，这个特性导致了其对可见光利用率低，限制在实际中的应用[27]。针对BiOCl的这类缺陷，常见的解决方法有贵金属沉积[28-29]，离子掺杂[30-32]，表面光敏[33]等。贵金属沉积的原理是利用抑制电子与空穴的结合来提高电子空穴对分离率，当沉积过多贵金属反而会影响它对光的利用率，达不到提升光催化效率的效果[34]。金属离子掺杂通常利用加入杂质能级，减少电子跃迁到导带时所需的能量降低，而且可以电子空穴对分离率提高，增加了对吸收光波长的响应范围。可是只有相对应的金属离子和半导体光催化材料之间才能有效提高光利用率，否则不利于提高光催化活性[35]。表面光敏化是利用半导体光催化材料表面吸附染料分子来提高光吸收波长，从而使得它对可见光响应能力增强，提高光催化活性。敏化剂可能在光照射下自降而且可能与被降解物相互产生吸附竞争，同时吸收波长不能准确对应，所以不利于此次研究的进展[36]。以上这些方法都引入第二相。体系中存在两相时，对合成条件要求较高，两相结合的紧密性上要求较高，而且使得材料的可控性下降。

众所周知，半导体光催化剂大多是由低能价带和高能导带组成，当光照射半导体光催化剂的能量大于或等于光生载流子的激发能时，能对光产生响应。因此可以采用在BiOCl结构中引入氧空位缺陷的方法，在低能价带和高能导带之间的带隙中引入氧空位，这样就大大减小了光生载流子的激发能，拓宽了BiOCl材料的光响应范围至可见光区。这种方法不会引入第二相，并且对材料可控性高，合成要求低。BiOCl的结构为二维层状结构，不能对光进行多级利用，对光的利用率很低，所以需要对BiOCl自身的结构进行合理地修饰改造成三维结构。BiOCl晶体在生长过程中会自发地形成片状结构。通过对BiOCl进行简单的调控，使其由二维的片状结构形成三维的微米花结构[37]，这种多级结构能够实现对入射光的多级反射，增强入射光的利用率，从而提高它的可见光催化活性。

当前有多种制备光催化纳米材料的方式，如：溶胶-凝胶法[38-39]、气相法[40]以及水热法[41]等。其中气相法所需的反应条件和装置繁复冗杂并且需要资本较大。溶胶-凝胶法虽然简单易行，但是成本大，难以实现工业化生产。水热法操作简易，而且成本较低，同时根据目前实验条件，选取了水热法来合成光催化纳米材料。本文通过对还原性溶剂的种类和反应物浓度以及反应温度和保温时间的筛选，确定合成含氧空位的BiOCl微米花的实验条件。通过对还原性溶剂与去离子水的加入比例的精确调控，制备得到具有不同氧空位含量的BiOCl微米花，从而筛选出在可见光条件下具有较高活性的半导体光催化剂。并通过使用多种现代分析测试手段：扫描电子显微镜（SEM）；X射线粉末衍射 （XRD）等测试仪等对所得产物的组成、结构、光学性质等进行了表征，然后在可见光照射下降解罗丹明B。对其进行光催化性能测试以及探讨BiOCl的性能和机理。

2 实验部分

2. 1 实验仪器与药品

2. 1. 1 实验药品

表2-1 实验试剂

试剂名称 纯度等级 生产厂家

乙二醇

KCl

Bi（NO3）3·5H2O 分析纯

分析纯

分析纯 国药集团化学试剂有限公司

国药集团化学试剂有限公司

国药集团化学试剂有限公司

2. 1. 2 实验仪器

电子天平；磁力搅拌器；溶剂抽滤瓶；离心机；反应釜；X射线粉末衍射仪（Bruker D8）；扫描电子显微镜（日立SU8010）