2. 2 实验步骤

2. 2. 1 BiOCl微米花的合成

①本实验中使用水热法[22]制备BiOCl微米花。详细步骤如下：将0. 2425 g、0. 2425 g、0. 2425 g、0. 2425 g、0. 2425 g、0. 2425 g、0. 2425 g、0. 2425 g一共8份 Bi（NO3）3·5H2O分别溶解到20 ml+0 ml、20 ml+0 ml、20 ml+0 ml、20 ml+0 ml、20 ml+0 ml、20 ml+0 ml、15 ml+5 ml、5 ml+15 ml乙二醇和水的混合溶液中，并充分搅拌下得到澄清透明的溶液，制成Bi（NO3）3· 5H2O溶液；将0. 0372 g、0. 0372 g、0. 0372 g、0. 0372 g、0. 0372 g、0. 0372 g、0. 0372 g、0. 0372 gKCl分别溶解到20 ml+ 0 ml、19 ml+1 ml、15 ml+5 ml、10 ml+10 ml、5 ml+15 ml、0ml+20ml乙二醇和水的混合溶液中，使用磁力搅拌器充分搅拌至澄清透明的溶液，制成KCl溶液；将KCl溶液人缓慢滴加到对应Bi（NO3）3·5H2O溶液溶液中，充分搅拌30 min后，分别装入50 ml的反应釜中，将反应釜放入恒温箱中（温度：180 °C、时间：6 h）。反应结束后，使用1 L去离子洗涤并抽滤出产物，将产物放入烘箱中烘干，分别得到对应产物BOC-180-1、BOC-180-2、BOC-180-3、BOC-180-4、BOC-180-5、BOC-180-6、BOC-180-7、BOC-180-8。

②本实验中所用的初始材料纯度均为分析纯，且没有经过进一步纯化。步骤如下：将0. 2425 g、0. 2425 g、0. 2425 g、0. 2425 g、0. 2425 g共5份Bi（NO3)3· 5H2O分别溶解到20 ml+0 ml、20 ml+0 ml、20 ml+0 ml、20 ml+0 ml、20 ml+0 ml乙二醇和水的混合溶液中，将其充分搅拌至澄清透明的溶液，制成Bi（NO3）3·5H2O溶液；将0. 0372 g、0. 0372 g、0. 0372 g、0. 0372 g、0. 0372 g KCl分别溶解到20 ml+0 ml、18 ml+ 2 ml、17 ml+3 ml、16 ml+4ml、15 ml+5 ml乙二醇和水的混合溶液中，充分搅拌至澄清透明的溶液，制成KCl溶液；将KCl溶液人缓慢滴加到对应Bi（NO3）3· 5H2O溶液中，充分搅拌30 min，分别装入50 ml的反应釜中，将反应釜放入恒温箱中（温度：160 °C、时间：6 h）。反应结束后，使用1 L去离子洗涤并抽滤出产物，将产物放入烘箱中烘干，得到产物。BOC-160-1、BOC-160-2、BOC-160-3、BOC-160-4、BOC-160-5。

2. 2. 2 结构及形貌组成分析

使用X射线粉末衍射仪（Bruker D8）得到所制备样品的XRD图分析物相，SEM分析形貌，使用扫描电子显微镜（日立SU8010）得到所制备样品的SEM图分析形貌。

2. 2. 3 光催化测试

所制样品的光催化活性通过其在可见光下对罗丹明B的降解表征。用带有420 nm截断滤光片的300 W金卤灯作为光源。将50 mg的光催化材料分别分散于100 ml 20 g/L的罗丹明B溶液中。在光照之前，含催化剂的混合溶液在黑暗中持续搅拌1 h，以确保催化剂与被降解物之间达到吸附-脱附平衡。在光反应的过程中，含催化剂的罗丹明B溶液保持持续搅拌状态，每隔30 min，抽取5 ml溶液，用离心机离心去除其中的催化剂。罗丹明B的浓度通过测试其在635 nm的光密度变化得到。